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苯甲酸红外吸收光谱的测定;一、基本原理;
; 1、1、2 红外光谱法特点;1、2、1 能级跃迁示意图;1、2、2 红外光谱法原理总结;
;
;1、3、2 红外光谱的基团频率;二、红外光谱仪;2、1、1 红外光谱仪的类型;2、1、2 傅里叶变换红外光谱仪的优点;2、2、1 傅立叶变换红外谱仪的结构; 傅里叶变换红外光谱仪结构框图;2、2、2 红外光源;2、2、3 干涉仪(核心部件);迈克尔逊干涉仪工作原理;2、2、4 检测器;1)气体——气体池;3、1、1 固体样品常规制样;3、2、1 液体样品常规制样;3、2、2 仪器与试剂;2、试剂
苯甲酸(分析纯A、R)
溴化钾KBr(光谱纯)
无水乙醇(分析纯)
脱脂棉及擦镜纸
;3、准备工作
①开机:打开红外光谱仪主机电源,预热20min,接着打开计算机,启动OMINC工作站,确定主机与工作站联络正常。
②用分析纯的无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛瑙研钵,擦镜纸擦拭后,再放在红外灯下完全烘干。; 4、试样的制备
① 用药匙分别取1mg苯甲酸和100mg干燥的KBr粉末,放置在玛瑙研钵中,在红外灯下混匀,充分同一方向打圈研磨(研磨时间15min,颗粒粒度在2um左右)。
② 用不锈钢药匙取约适量研磨好的试样放于模具中,在压片机中将压力调至12kgf左右,压片约2min,用镊子小心取出压好的试样薄片,置于样品架中。;5、试样的测定
①实验条件设置:点击菜单栏【采样】项中【实验设置】,在弹出的窗口中,设置“扫描次数”、“分辨率”、“背景采集管理”等参数。
②背景扫描:点击【采集样品】,弹出【背景采集】对话框,点击【确定】,以空气为背景,进行背景扫描,绘制出空气中H2O和CO2的吸收光谱。
;感谢您的聆听!
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