分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证.pptVIP

* * 分析化学过程中的定性定量分析与质量控制/质量保证 第一页，共二十一页。 内容 方法的建立 方法的筛选与来源 定性和定量 质量控制与质量保证 举例分析：有机污染物方法的建立 第二页，共二十一页。 分析方法的建立 分析方法的筛选与来源 定性和定量 定性 定量：外标法、内标法（初级、中级和高级；或内标稀释定量法或非稀释内标定量法） 质量控制与质量保证 步骤 第三页，共二十一页。 定性：即识别，与污染物的理化特性和检测手段有关。目前的检测方法来说，化合物的在色谱上的保留时间、质量数、光波的吸收强度、同位素丰度比等等。 第四页，共二十一页。 分析方法的筛选与来源 优先选择灵敏度比较高、抗干扰能力强、检测限比较低、重现性比较好的分析方法。 在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好的基础上，优先选择国家标准、行业标准、地方标准和国际标准方法。 第五页，共二十一页。 方法来源 第六页，共二十一页。 方法建立步骤 步骤： 1）文献调研方法筛选，包括样品预处理、净化去干扰、仪器测定方法和定性定量计算方法 2）购买前处理用品和相关仪器设备 3）方法建立，预实验，仪器灵敏度、稳定性、抗干扰能力的确认，定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范围的测定 4）仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制 5）前处理：提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价，空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析 第七页，共二十一页。 质量控制与质量保证 1）仪器检测方面：定期对仪器性能进行确认，确认方法有两种：仪器检定部门一年的定期检测；用标准物质进行确认，灵敏度 2）前处理：空白分析、空白加标(旅行加标)、基质加标、基质加标平行、平行样分析、标准物质，定量方法、采样内标、提取内标和进样内标的回收率控制 第八页，共二十一页。 举例分析 PAHs分析方法的建立 PAHS的物理化学特性，关键内容有分子结构式、分子量、稳定性和极性 国内分析方法标准： 1）水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相水质多环芳烃的测定 萃取高效液相色谱法 HJ478-2009 2）气相色谱—质谱法 US EPA 8270D-2007；《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）国家环境保护总局(2006年） 方法比较与确认：前处理、定量方法、检测限、抗干扰能力 第九页，共二十一页。 方法建立： 前处理： 1）水样、土壤\沉积物\飞灰、空气基质样品的提取方法与浓缩 2）提取液的净化：溶剂置换、硅胶、氧化铝填料净化、分段建立洗脱方法 3）标样的配置与添加 仪器测定：高效液相色谱法和气质联用测定 1）仪器测定参数的设定：气相\液相和质谱 2）标曲定量计算：内标法和外标法 第十页，共二十一页。 1 外标法 C:浓度，B:截距， k:系数，A:峰面积 2 内标法 1)非稀释内标法 第十一页，共二十一页。 2）稀释内标法 RRF：相对响应因子， RF：响应因子，Q：标样的添加量，W：样品的添加量 国标为非稀释内标法，EPA稀释内标法 D代16种纯品为回标，六甲基苯为进样标。 第十二页，共二十一页。 二恶英的分析测定方法体系 1 方法体系介绍 2 萃取 3 净化与浓缩方法 4 定性和定量方法 5 标样 第十三页，共二十一页。 1 方法体系介绍 国内 参见国内二恶英采样、分析及控制方法标准 国外及区域方法标准 国外：美国 EPA1613B，EPA23A，TO9A，EPA8290A，EPA8290A 日本：JIS K0311,K0312 区域标准：EN1948 1~3部分（固定源） 第十四页，共二十一页。 介质名称 采样、分析及控制依据 烟气 固定源废气监测技术规范（HJ-T 397-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ 77.2－2008）， HJT365-2007 危废和医废，固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ-T 373-2007）；水泥工业大气污染物排放标准GB 4915－2004; 危险废物焚烧污染控制标准 GB18484； 生活垃圾焚烧污染控制标准（GB 18485-2001 ）; 制浆造纸工业水污染物排放标准（GB 3544-2008 ）；殡葬业、有色金属业标准正在制定 环境空气 环境空气采样器技术要求及检测方法（HJ-T 375-2007）；环境