精细化学品的现代分离与分析考点总结.pptxVIP

总复习第二章 现代分离方法一、色谱法的分类二、色谱分离原理三、分配系数（K） K值可以判断出峰的先后顺序 第一页，共十三页。四、色谱法理论——气相色谱法理论（1）塔板理论色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与有 效塔板数目n或有效塔板高度H有关。（2）速度理论－范氏方程各项提高柱效的方法。A—涡流扩散项；B/u—分子纵向扩散项；Cu—传质阻力项（包括气相和液相传质阻力项）第二页，共十三页。五、色谱分析1.色谱柱总分离效率 衡量色谱柱总分离效能的指标：分离度R 分离度综合了柱效率和选择性。2. 定性分析 保留值、相对保留值、保留指数3. 定量性分析 归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、计算公式和特点。第三页，共十三页。六、气相色谱法1. 气相色谱仪检测器的选择2、气相色谱法的特点第四页，共十三页。3、气相色谱液体固定相固定液的选择非极性组分——选非极性固定液 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱.中等极性组分——选中等极性固定液 基本按沸点顺序出柱. 若沸点相同,则按极性顺序出柱.强极性组分——选强极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱.第五页，共十三页。七、毛细管色谱毛细管色谱系统的特点：分流和尾吹装置八、高效液相色谱法1.液－液分配色谱法(正相色谱、反相色谱)2. 高效液相色谱仪梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高分离效率。九、薄层色谱定性分析：比移值 Rf值第六页，共十三页。第三章 现代仪器分析的基本原理一、紫外可见色谱1.紫外可见光谱的分类 有关的电子有三种：①形成单键的σ电子； ②形成双键的π电子；③未成键的n电子（孤对电子）。 以 π→π* 、 n→π* 为基础。2. 溶剂效应的影响——红移、蓝移第七页，共十三页。3.各种有机化合物的紫外可见光谱特点 （1）脂肪族化合物（不饱和化合物）共轭效应——随着共轭链的增长，吸收峰向长 波方向移动，即发生红移 。 （2）芳香族化合物取代基效应——在苯环上引入取代基，一般使吸收 峰向长波方向移动，即发生红移。共轭效应——随着共轭体系的增加，吸收峰向长波 方向移动，即发生红移 。第八页，共十三页。二、红外吸收色谱特征区： 4000~1250cm-1 指纹区： 1250~400cm-1典型官能团的红外吸收峰如，-OH:3700～3200 cm-1 ；-C=O:1600～1850 cm-1 ； －C-O：～1100 cm-1 ； 芳环C=C骨架:～1600 cm-1 、 ～1500 cm-1 ；三、光吸收定律——定量分析A=-lgT=εl c 第九页，共十三页。四、质谱的基本原理1.有机化合物简单断裂过程 根据σ－断裂、α－断裂、β－断裂会写各类有机物的断裂过程2.伴有重排反应的断裂过程 Mclafferty重排3.同位素峰根据同位素峰（M+2)/M的相对丰度，判断分子中是否含Cl、Br、S元素。第十页，共十三页。五、核磁共振波谱1.自旋偶合裂分 裂分峰数的计算: n + 1规则、 (n+1)(n′+1) 规律2.核磁谱图的解析与结构推测 第四章 现代分离方法在精细 化学品中的应用一、各种分离方法的适用范围第十一页，共十三页。第五章 现代分析方法的应用一、各种分析方法的特点红外光谱、核磁共振谱（1HNMR）、紫外可见光谱、质谱二、化合物结构的综合分析由1H NMR推测出化合物可能的结构式；2. 由IR证实可能存在的官能团；3. 利用MS断裂规律验证分子结构式是否合理.第七章 精细化学品的剖析一、精细化学品剖析的步骤第十二页，共十三页。 谢谢大家第十三页，共十三页。