2019;;一、制备实验分析
1.制备类实验解题注意事项
(1)实验装置的组合顺序:气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接顺序:总体上与装置的排列顺序相同,但吸收装置应“长”进“短”出
(或“深”入“浅”出);量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“粗”进“细”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按:装置的选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等步骤顺序进行。;(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气(或“惰性”气体)赶走空气,然后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到装置冷却至室温。
(5)尾气处理:有毒气体常采用溶液(或固体)来吸收或将其点燃,无毒气体直接排放。
(6)气体的纯度检验:点燃或加热充有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前,必须检查气体的纯度。
(7)倒吸问题:实验过程中用到加热操作的要防止倒吸;气体易溶于水的要防止倒吸。;(8)冷凝回流问题:有易挥发的液体反应物时,为了避免反应物损耗,实现原料的充分利用,要在发生装置中安装冷凝回流装置或长玻璃导管等。
(9)拆卸时的安全性和科学性:实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性
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