T_GDBZ 002-2020 食品接触材料及制品 4,4-联苯二酚迁移量的测定.docxVIP

T/GDBZ?002—2020 食品接触材料及制品?4,4-联苯二酚迁移量的测定 1 范围 本标准规定了塑料食品接触材料及制品中4,4-联苯二酚迁移量的测定方法。 本标准适用于食品接触用塑料材料及制品中4,4-联苯二酚迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?6682?分析实验室用水规格和试验方法 GB?5009.156?食品安全国家标准?食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB?31604.1?食品安全国家标准?食品接触材料及制品迁移试验通则 3 原理 食品接触材料及制品经迁移试验后，食品模拟物（水基、酸性、酒精类）中的4,4-联苯二酚通过高 效液相色谱进行分离，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 除另有规定外，本实验用水均为?GB/T?6682?中规定的一级水。 4.1.1 甲醇：色谱纯。 4.1.2 甲酸：色谱纯。 4.1.3 乙醇：色谱纯。 4.1.4 乙酸：分析纯。 4.1.5 水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据?GB?31604.1?的规定。 4.2 试剂配制 4.2.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物：按?GB?5009.156?规定配制。 4.2.2 0.05%甲酸溶液：移取?0.5?mL（4.1.2）甲酸于?1?L?水中，摇匀。 4.3 标准品 4.3.1 4,4-联苯二酚标准品（CAS?No：92-88-6），纯度≥98%。 4.3.2 标准储备液（1?000?mg/L）：准确称取?10?mg（精确至?0.01?mg）4,4-联苯二酚标准品（4.3.1） 于?10?mL?容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。摇匀，-20?℃保存，有效期三个月。 1 T/GDBZ?002—2020 4.3.3 标准中间溶液：准确移取?0.20?mL，0.40?mL，1.00?mL，2.00?mL，4.00?mL?标准储备液（4.4.1） 于?10?mL?容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为?20?mg/L，40?mg/L，100?mg/L，200 mg/L，400?mg/L?的标准中间溶液，-20?℃保存，有效期一个月。 4.3.4 标准工作溶液：移取?0.10?mL?标准中间溶液于?10?mL?容量瓶中，用对应的食品模拟物定容，混 匀，配制成浓度分别为?0.2?mg/L，0.4?mg/L，1.0?mg/L，2.0?mg/L，4.0?mg/L?的标准工作溶液，使用前配 制。 5 仪器和设备 5.1?高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 5.2?分析天平：感量为?0.01?mg。 5.3?涡旋混合仪。 5.4?离心机：转速不低于?10?000?r/min。 6 分析步骤 6.1 样品迁移试验 按照GB?5009.156及GB?31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。同时做平行 试验和空白试验。如果得到的食品模拟物试液不能立即进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4?℃冰 箱中避光保存。 应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。 应在48小时内完成测试。 6.2 试液制备 取从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物约1?mL，10?000?r/min离心5?min，取上清液， 待测。 6.3 测定 6.3.1 参考色谱条件： a)??色谱柱：C18?柱（250?mm×4.6?mm，5?μm），或等效色谱柱； b)??流动相：0.05%甲酸+甲醇（50+50，v/v）； c)??流速：1.0?mL/min； d)??检测器扫描波长：210-400?nm； e)??检测器定量波长：262?nm； f)??柱温：35?℃； g)??进样量：5?μL。 6.3.2 绘制标准工作曲线 按照6.3.1所列参考色谱条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作液中4,4-联苯二酚浓度为 横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作溶液色谱图参见附录A中图A.1。 6.3.3 试液测定 2 T/GDBZ?002—2020 将照6.3.1所列参考色谱条件，对空白试验试液和样品试液依次进样测定，根据保留时间和紫外吸收 光谱图定性。4,4-联苯二酚的紫外吸收光谱图见附录A中图A.2。采用外标法定量。 试样溶液中目标物的浓度应在标准工作曲线的线性范围之内。 7 分析结果的表述 由标准工作曲线得到试样溶液中4,4-联苯二酚的浓度，按GB?5009.156进行迁移量计算，得到食品 接触材料及制品中4,4-联苯二酚的迁移量。计算结果保留到小数点后两位。 8 检出限和定量限 水基、酸性