T_GDBZ 004-2020 食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定.docxVIP

T/GDBZ?004—2020 食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定 1 范围 本文件规定了食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法。 本文件适用于食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB?5009.156?食品安全国家标准?食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB?31604.1?食品安全国家标准?食品接触材料及制品迁移试验通则 GB/T?6682?分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 食品接触材料及制品经迁移试验后，食品模拟物中的间苯二甲酸经稀释或提取后通过高效液相色谱 进行分离，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 除另有规定外，本实验用水均为?GB/T?6682?中规定的一级水。 4.1.1 甲醇：色谱纯。 4.1.2 磷酸：分析纯。 4.1.3 乙醇：色谱纯。 4.1.4 乙酸：分析纯。 4.1.5 橄榄油以及水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据?GB?31604.1?的规定。 4.2 试剂配制 4.2.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物：按?GB?5009.156?规定配制。 4.2.2 0.02%磷酸溶液：移取?0.2?mL?磷酸（4.1.2）于?1?L?水中，混合均匀。 4.2.3 稀释溶剂：将甲醇和水按?1:9（体积比）的比例混合均匀。 4.3 标准品 4.3.1 间苯二甲酸标准品（CAS?No：121-91-5），纯度≥99%。 1 T/GDBZ?004—2020 4.3.2 标准储备液（1?000?mg/L）：准确称取?10?mg（精确至?0.01?mg）间苯二甲酸标准品（4.3.1）于 10?mL?容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。摇匀，-20?℃保存。 4.3.3 标准中间溶液：分别准确移取?0.000?mL，0.100?ml，0.200?mL，0.400?mL，1.000?mL，2.000?mL 标准储备液（4.3.2）于?10?mL?容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为?0.0?mg/L， 10.0?mg/L，20.0?mg/L，40.0?mg/L，100.0?mg/L，200.0?mg/L?的标准中间溶液，4?℃保存，有效期一个 月。 4.3.4 水性、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别准确移取?0.100?mL?各浓度标准中间溶液 （4.3.3）于?10?mL?容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为?0.00?mg/L，0.10?mg/L， 0.20?mg/L，0.40?mg/L，1.00?mg/L，2.00?mg/L?的标准工作溶液，4?℃保存，有效期两周。 4.3.5 橄榄油标准工作溶液：分别称取橄榄油?1.00?g?于?6?个比色管中，准确移入?0.100?mL?各浓度标准 中间溶液（4.3.3），涡旋乳化，加入?9.90?mL?稀释溶剂，涡旋振荡?2?min，静置分层后，取下层溶液约 1?mL，过?0.45?μm?水系滤膜。标准工作溶液浓度分别为?0.0?mg/kg，1.0?mg/kg，2.0?mg/kg，4.0?mg/kg， 10.0?mg/kg，20.0?mg/kg，4?℃保存，有效期两周。 5 仪器和设备 5.1?高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 5.2?分析天平：感量为?1?mg?和?0.01?mg。 5.3?涡旋混合仪。 5.4?滤膜：聚醚砜，0.45?μm。 6 分析步骤 6.1 样品迁移试验 按照GB?5009.156及GB?31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。同时做空白 试验。如果得到的食品模拟物试液不能立即进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4?℃冰箱中避光保 存。 应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。 6.2 试液制备 对于水基、酸性、酒精类食品模拟物，准确移取从迁移实验中获得的食品模拟物1.0?mL于10?mL比 色管中，用稀释溶剂（4.2.3）定容到5?mL，涡旋混匀，取溶液约1?mL过滤膜（5.4），待测。 对于橄榄油，称取1.00g（精确到0.001）样品于比色管中，加入10?mL稀释溶剂，涡旋振荡2?min， 静置，取下层溶液约1?mL经滤膜（5.4）过滤后待测。 6.3 测定 6.3.1 参考色谱条件： a)??色谱柱：C18?柱（250?mm×4.6?mm，5?μm），或等效色谱柱； b)??流动相：0.02%磷酸溶液+甲醇（48+52，V/V）； c)??流速：1.0?mL/min； d)??检测