乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法.pdfVIP

乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱 法 注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，使用者有 责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。 1 范围 本文件规定了采用顶空气相色谱法测定乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量（-CH=CH2 的质量分数）的方法，包括原理、试剂、仪器等的相关规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则术语和定义 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶可在高温下被氢氧化钾裂解产生乙烯。将样品和过量的氢氧化钾加 入到顶空瓶中，通过顶空进样系统裂解并将生产的乙烯注入气相色谱仪，检测其含量，裂解产生乙烯的 量与乙烯基含量成正比，化学反应原理如下： KOH CH=CH2 CH =CH Si 高温 2 2 5 实验方法 5.1 仪器和设备 5.1.1 气相色谱仪：配有氢火焰检测器（FID），其灵敏度稳定性应符合GB/T 9722 的规定。 5.1.2 自动顶空进样器：温度控制范围在35℃~210℃，其它参数按仪器使用说明设置。 5.1.3 顶空瓶：20ml，钳口顶空瓶，金属密封盖，氟橡胶密封垫。 5.1.4 手套箱：真空度≤-0.09Mpa。 5.2 试剂和材料 3 5.2.1 氢氧化钾：粉末，分析纯。 5.2.2 二甲基硅油：粘度为100mPa ·s。 5.2.3 乙烯基硅油：已知乙烯基含量的乙烯基硅油。 5.3 仪器分析条件 5.3.1 顶空进样器参考条件 顶空进样器参考条件如表1所示： 表1 顶空进样器参考条件 样品加热温度/ ℃ 200 定量环温度/ ℃ 210 传输线温度/ ℃ 220 进样量/ mL 1.0 样品瓶平衡时间/ min 15 样品瓶填充压力/ psi 20 5.3.2 色谱柱及气相色谱仪参考条件 本标准推荐的色谱柱和气相色谱仪参考条件见表2，能达到同等分离程度的色谱柱和操作条件均可 使用： 表2 色谱柱和气相色谱仪参考条件 色谱柱 分子筛毛细管柱,30m×0.53mm 载气 氮气，纯度≥99.999% 柱箱温度/ ℃ 50℃保持10min 汽化室温度/ ℃ 250 检测器（TCD ）温度/ ℃ 280 载气流速/ （mL/min ）