粮油检验谷物中铅和镉快速同时测定阳极溶出伏安法.pdfVIP

粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 阳极溶出伏安法 1 范围 本文件规定了谷物中铅和镉的快速同时测定—阳极溶出伏安法的原理、试剂和材料、仪器和设备、 样品制备、实验步骤、结果表述、精密度等。 本文件适用于大米、糙米、小麦、玉米等粮食中铅和镉含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJF 1507 标准物质的选择与应用 第一法 一步提取法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经一步提取后，试样中铅、镉转移到酸性提取液中，采用一次性丝网印刷电极，经特定电位沉 积和特定电位区间内溶出，在溶出时获得溶出电流，该电流与被测重金属的含量成正比关系，采用内置 标准曲线进行定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1.1 提取液：由产品配套提供，或根据产品说明书配制。 5.1.2 底物液：由产品配套提供，或根据产品说明书配制。 5.1.3 电极：一次性丝网印刷电极，由各厂家仪器配套提供。 5.1.4 样品杯：由各厂家仪器配套提供。 1 6 仪器和设备 6.1 阳极溶出伏安法分析仪。 6.2 天平：感量为0.01 g。 6.3 小型离心机：转速大于4000 r/min 。 6.4 粉碎机：可使试样粉碎后全部通过40 目筛。 6.5 样品筛：40 目。 6.6 移液器：5 mL ，1 mL ，200 μL。 7 样品制备 7.1 扦样与分样 按GB/T 5491 执行，在采样过程中，注意防止样品污染。 7.2 试样制备 取代表性的样品500 g，用粉碎机（6.4）粉碎至全部通过40 目样品筛（6.5），混匀后室温保存备 用。 8 实验步骤 8.1 仪器和试剂准备 仪器和试剂在室温（25±5℃）下开机进入测试界面，确认仪器运行正常，方可进行下一步工作。 或按照所用仪器的使用说明书要求进行。 8.2 样品提取 准确称取1 g （精确至0.01 g）粉碎后的试样于10 mL 离心管中，加入5 mL 提取液（5.1.1 ），混 匀5 min，离心1 min （6.3 ），上清液待测。 注：不同厂家所用的样品处理方法可能会略有不同，应按照产品使用说明中规定方法进行操作。 8.3 仪器状态测试 在进行样品测试前，应使用质量控制物质（优先使用有证标准物质）对仪器的状态进行检查和控制， 具体程序参照JJF 1507 中7.4、7.5、8.1所述。质量控制物质的测定值处于其标准值的扩展不确定度范围 内，可进行样品测定。 8.4 样品测定 在仪器上选择检测项目和样本种类，取出试剂盒内一次性丝网印刷电极，插入电极插头中。准确移 取800 μL 底物液（5.1.2 ），加入到样品杯（5.1.4 ）中，点击软件界面的活化功能，进行电极活化；活 化完成后，加入200 μL 样品提取液（8.2）于样品杯中进行测试。 不同厂家样品测定步骤可能会略有不同，应按照产品使用说明中规定方法进行操作。 2 9 结果表述 试样中铅镉含量由仪器根据电流信号强度自动计算并显示，单位为毫克每千克（mg/kg ）。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30% 。 11 其他 方法的检出限为0.04 mg/kg，定量限为0.09 mg/kg 。 本方法