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典型药物分析;导学情景;第一节 水杨酸类药物的分析 ;贝诺酯 1、酯键 水解性 2、酰胺键 水解后重氮化偶合反应 3、苯环 紫外特征吸收;对氨基水杨酸钠 1、芳香第一胺 重氮化偶合反应 2、酚羟基 三氯化铁反应 3、钠盐的鉴别反应;二、阿司匹林制剂的分析 (一)性状 1、外观与臭味 白色结晶粉末,酸味 2、溶解度 水中微融,在氢氧化钠中溶解,分解。 (二)鉴别 1、三氯化铁反应 加三氯化铁,显示紫色 阿司匹林,贝诺酯分子中无酚羟基,与三氯化铁试液不发生显色反应。但加热,加碱,产生酚羟基,发生反应。 2、水解反应 阿司匹林有酯键,发生水解反应。 3、红外分光光度法 4、高效液相色谱法 ;(三)杂质检查 1、溶液的澄清度 反应的过程中出现各种杂质,杂质的特点是不含羧基,利用药物与杂质在碳酸钠中溶解度的差异,来检查杂质。 2、游离水杨酸 生产过程中乙酰化不完全等产生水杨酸,药典2015年版采纳高效液相色谱法检查游离水杨酸。 3、有关物质;(四)含量测定 1、(阿司匹林)的含量测定 (1)原理:阿司匹林羧基和氢氧化钠发生中和反应 (2)方法:直接酸碱滴定法,阿司匹林加中性乙醇,加酚酞,用氢氧化钠滴定。 (3)注意:阿司匹林用中性乙醇溶解,选用酚酞作为指示剂,中性乙醇的配制。 2、阿司匹林制剂的含量测定 采纳高效液相色谱法;一、结构与性质 ;一、结构与性质 ;二、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 (一)性状 1、外观和臭味 2、溶解度 水中易溶解 (二)鉴别 1、芳香第一胺反应 又名重氮化偶合反应,盐酸普鲁卡因,加盐酸,加亚硝酸钠生成重氮盐,再加碱性β萘酚,出现颜色。 2、水解反应 加氢氧化钠,出现沉淀;加热变成油状物,出现的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;待油状物消失后,放冷,加盐酸,出现白色沉淀。 ;3、红外分光光度法 4、氯化物反应 5、高效液相色谱法 注射液采纳此法进行鉴别。;(三)杂质检查 1、杂质来源 酯键水解产生。最后估计出现苯胺,苯胺被氧化为有色物质,变黄,疗效下降,毒性增加。 2、检查方法 药典2015年版规定,采纳高效液相色谱法检查盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸。 ;四、含量测定 ;亚硝??钠滴定法 ;2、测定条件: 3)酸度: 作用:参与反应,加速反应,重氮盐在酸性溶液中稳定,抑制偶氮化合物的形成 过量:妨碍芳香第一胺的游离,亚硝酸分解 比例:1:2、5~6;;2、测定条件: 4)滴定速度:先快后慢 幸免亚硝酸的挥发和分解,滴定管尖端插入液面下2/3滴定 一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入 近终点,滴定管尖端提出液面,用水冲洗 每滴入1滴,搅拌1-5分钟;3、指示终点的方法 电位法、永停滴定法、外指示剂法、内指示剂法 ;永停滴定法;盐酸普鲁卡因的含量测定;三、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 (一)性状 1、外观与臭味 白色结晶粉末,无臭味 2、溶解度 热水中易溶解,水中略溶解 (二)鉴别 1、三氯化铁反应 对乙酰氨基酚有酚羟基,发生三氯化铁反应。 2、水解产物出现芳香第一胺反应 对乙酰氨基酚水解出现对氨基酚,因此与亚硝酸钠,碱性β萘酚发生重氮化偶合反应。 3、红外分光光度法进行鉴别 4、高效液相色谱法 对乙酰氨基酚注射液、泡腾片等。 5、紫外-可见分光光度法;(三)杂质检查 1、乙醇溶液的澄清度与颜色 2、对氨基酚及有关物质 (1)杂质来源 :对乙酰氨基酚中间产物,有毒变色,有害人体。 (2)检查方法:高效液相色谱法 3、对氯苯乙酰胺 高效液相色谱法检查杂质;(四)含量测定 1、对乙酰氨基酚的含量测定 (1)原理 利用紫外吸收-分光光度法 (2)方法 (3) 计算 A/E/100VD/m 2、对乙酰氨基酚制剂的含量测定 均采纳高效液相色谱法;第三节 巴比妥类药物分析;苯巴比妥:二酰亚胺基团 弱酸性 酰亚胺 水解性 丙二酰脲 与重金属离子反应 苯环 与苯环作用 司可巴比妥 双键 还原性,被氧化 硫喷妥钠 硫元素 与醋酸铅试液反应 补充知识: 1、PH=2的酸性溶液 不含硫的巴比妥药物无明显紫外吸收,而含硫的有。 2、PH=10 硫喷妥钠有大峰和小峰。巴比妥药物最大吸收峰一般在240波长处 3、PH=13 硫喷妥钠只有304大峰。巴比妥药物最大峰变为255nm处。 ;(二)鉴别 1、丙二酰脲类的鉴别反应 (1