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硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法) 【实验目的】 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法。 3．熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则。 【简单原理】 肥料、土壤及某些有机化合物常常需要测定氮的含量，所以氮的测定在农业分析和有机分析中占据重要的地位。测定若以氮的成分划分，主要有总氮、铵态氮、硝态氮、酰胺态氮，以及列为有害成分或限制性成分的如硫氰酸盐、氨基磺酸、亚硝酸态氮等。但无论是哪类氮，测定时，通常是将试样加以适当的处理，使各类含氮化合物分解并转变成铵盐，其中的氮都转变成铵态氮，然后进行测定，最后以不同的方式表示分析结果。 由于胺盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用标准碱直接滴定。常采用下述两种方法间接测定之。 1．蒸馏法 试样用浓H2SO4消化分解（有时需加入催化剂），使各种含氮化合物都转化为NH4+，加过量的浓NaOH，加热将NH4+以NH3的形式蒸馏出来，吸收于一定量过量的酸标准溶液中，然后用碱标准溶液返滴过量的酸，即可求出试样中氮的质量分数： 也可将蒸馏出的NH3用过量的H3BO3溶液吸收，然后用标准酸直接滴定吸收液中生成的H2BO3-，即可算出氮质量分数。 显然后一种方法更为简便。蒸馏法虽较准确，但其蒸馏定氮过程十分繁琐耗时。 2．甲醛法 NH4+与甲醛作用，能定量生成等物质的量的酸，即H+和质子化的六次甲基四铵(Ka=7.1xl0-6)，反应如下： 4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O 所生成的H+和(CH2)6N4H+以酚酞为指示剂，可用NaOH标准溶液滴定。 由上述反应可知，4mol的NH4+与甲醛作用，生成4mol酸(包括3molH+和1mol(CH2)6N4H+)，将消耗4molNaOH，即nNH4+/nNaOH=1,则氮的质量分数式计算： 甲醛法比较快速、简便，生产上应用较多。 本实验采用甲醛法测定硫酸铵中的铵态氮含量。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 【实验用品】 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100～1250C干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH固体；1：1（或20%）甲醛溶液；0.2%酚酞(乙醇溶液)；硫酸铵试样。 仪器：50mL碱式滴定管；250mL锥形瓶；25.00mL移液管；烧杯；250mL容量瓶；洗瓶；500mL试剂瓶；量筒；电子天平；台秤；表面皿；玻璃棒；滴管；橡皮洗耳球；电加热板。 【实验内容】 1．0.1mol?L-lNaOH溶液的配制和标定 参见实验15,用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定,步骤同实验16。 2．甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，使分析结果偏高，应事先中和。处理方法如下：取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入1或2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1mol?L-lNaOH标准溶液滴定甲醛溶液呈淡红色。 3．(NH4)2SO4试样中含氮量的测定 准确称取1.5～2.0g(NH4)2SO4试样置于小烧杯中，加适量水溶解，然后定量转移移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，分别加入10mL20％的已处理的甲醛溶液，酚酞指示剂2-3滴，摇匀，放置1min，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色为终点。平行测定3次。 写出有关公式，根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和硫酸铵中氮的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。 【实验习题】 1．为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接测定？ 2．能否用酸碱滴定法直接测定NH4HCO3中的含氮量？为什么？ 3．中和甲醛及(NH4)2SO4试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂？ 4．用甲醛法测定NH4NO3中含氮量时，其结果如何表示？此含氮量中是否包括NO3-离子中的氮？ （全文完）