重金属检查法USP和EP.docVIP

231重金属检查法 本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，经过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不高出各论项下规 定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法851】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】 除各论还有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能够产生 澄清、无色溶液的物质，也许适用于由于性质复杂，易搅乱硫化物离子与金属离子形成积淀的物质，也许是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。? 特别试剂? 硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用 水稀释至1000ml。制备和储藏本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。? 标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。 每1mL的标准铅溶液含相当于10μg的铅。按每克供试品取100μL标准铅溶液制备的比较溶液，相当于供试品含百万分之一的铅。 方法Ⅰ pH3.5醋酸盐缓冲液的 取醋酸铵25.0g溶于25mL水中，加6N盐酸液38.0mL，必 制备： 要时，用6N氢氧化铵液或6N 盐酸液调治pH至3.5，用水 稀释至100mL，混匀。 标准溶液制备： 取标准铅溶液（相当于20 μg铅）于50mL比色管中，加 水稀释至 25mL，以pH计或精美pH 试纸作为外指示剂，用1N 醋酸液或 6N氢氧化铵液调治 pH 至3.0~4.0，用水稀释至 40mL，混匀。? 供试品溶液制备： 取各论项下规定的供试品溶液 25mL于50mL比色管中，或用 各论项下规定用量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL，供试品 以g计，按下式计算：? （1000L） 式中L是重金属限度（%）。以pH计或是精美pH试纸作为外 指示剂，用1N醋酸液或6N 氢氧化铵液调治pH至3.0~4.0，用 水稀释至40mL，混匀。? 比较溶液制备 取供试品溶液制备项下的溶液 25mL于50mL比色管中，加标 准铅溶液2.0mL，以pH计或是精美pH试纸作为外指示剂，用 1N醋酸液或6N氢氧化铵液调治 pH至3.0~4.0，用水稀释至 40mL，混匀。 检查法： 在上述三试管中，分别加入 pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然 后再加硫代乙酰胺－甘油试液 1.2mL，用水稀释至50mL，混 匀，放置2分钟，在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生 的颜色与标准品溶液产生的颜色对照，不得更深。比较溶液产 生的颜色比标准溶液深或相当。 [注意：若是比较溶液的颜色比 标准溶液浅，用方法II代替方法I测定供试品]。 方法Ⅱ 注意：方法Ⅱ无法检查汞金属。 pH3.5醋酸盐缓冲液的 按方法I配制。 制备： 标准溶液制备： 按方法I配制。 供试品溶液制备： 供试品以g计，按下式计算 （1000L ） 式中L是重金属限度（%）。取供试品适合，称重， 置适合的 坩埚中，加适合的硫酸使润湿， 低温小心灼烧， 直至全部炭 化，（在炭化过程中坩埚不能盖严），加硝酸2mL和硫酸5 滴 至炭化物上，小心加热直到白烟不 再逸出，置马富炉 中 500~600度灼烧，直至完好灰化，放冷，加6N 盐酸液4mL， 加盖，置蒸气浴上加热15 分钟，去盖，在蒸汽浴上慢慢蒸 发至干，用1滴盐酸润湿残渣， 加热水10mL，蒸煮2分钟， 滴加6N氢氧化铵液，直到溶液恰巧对石蕊试纸呈碱性，用水 稀释至25mL，以精美pH试纸作为外指示剂，用 1N醋酸液调 节pH至3.0~4.0，必要时，滤过，用10mL 水冲洗坩埚和 滤器，合并滤液和洗液于50mL比色管中，用水稀释至40mL， 混匀。 检查法： 在上述二试管中，分别加入 pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，尔后 再加硫代乙酰胺—甘油试液 1.2mL，用水稀释至50mL，混匀， 放置2分钟，在白色平面?自上向下观察：供试品溶液产生的颜 色与标准品溶液产生的颜色对照，不得更深。 方法Ⅲ  醋酸盐缓冲液：  按方法  I  所示的方法配制。 标准溶液的制备：  取硫酸  8mL和硝酸  10mL的混杂液，置洁净干燥的  100mL凯氏烧 瓶中，再加硝酸适合，加入量与供试品溶液中加入的硝酸量相 当。加热使之产生浓的白烟，冷却，小心加水  10mL，若办理供 试品需用过氧化氢，则加  30%过氧化氢适合，加入量相当于供试 品中耗资的过氧化氢量。慢慢煮沸至产生浓的白烟，再冷却， 小心地加水  5mL，混匀，慢慢煮沸至产生浓的白烟，  浓缩至体积 2~3mL，冷却，小心加水数毫升稀释，加标准铅溶液  （相