二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析演示文稿.pptVIP

吡啶环 吡啶环可发生开环反应，可用于吡啶类药物的鉴别。 异烟肼 结构与性质 现在是30页\一共有49页\编辑于星期四 取代基： 异烟肼 ? 位上酰肼基 还原性：鉴别或氧化还原滴定法含量测定； 可与某些羰基试剂发生缩合反应：鉴别或比色法含量测定； 酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼。 结构与性质 现在是31页\一共有49页\编辑于星期四 尼可刹米 ?位上酰胺基 易水解，遇碱水解后，释放出具有碱性的二乙胺，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，故可以此进行鉴别。 结构与性质 现在是32页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 （一）吡啶环的反应 1. 沉淀反应 （1）与氯化汞的反应 现在是33页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 （2）与铜盐的反应 尼可刹米 ChP（2010） [鉴别]（3）取本品 2 滴，加水 1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸胺试液3滴，即生成草绿色沉淀。 现在是34页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 2. 吡啶环的开环反应 适用于吡啶 ?、?′未取代，以及 ?、? 为烷基或羧基的衍生物 （1）戊烯二醛反应（K?ning反应） 现在是35页\一共有49页\编辑于星期四 现在是1页\一共有49页\编辑于星期四 优选二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析 现在是2页\一共有49页\编辑于星期四 结构与常见药物 1 2 3 4 5 6 现在是3页\一共有49页\编辑于星期四 结构与常见药物 硝苯地平 （Nifedipine） 尼群地平 （Nifedipine） 尼莫地平 （Nimodipine） 尼索地平 （Nisoldipine） 现在是4页\一共有49页\编辑于星期四 结构与常见药物 非洛地平 （Felodipine） 盐酸尼卡地平 （Nicardipine Hydrochloride） 尼伐地平 （Nilvadipine） ·HCl 现在是5页\一共有49页\编辑于星期四 主要理化性质 如何利用物理方法区别阿司匹林与硝苯地平？ 现在是6页\一共有49页\编辑于星期四 主要理化性质 二氢吡啶环 还原性 氨基质子解离性 稳定性：应避光操作 旋光性 硝基氧化性 苯环取代基 UV 现在是7页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 化学鉴别法 与亚铁盐反应 ＋ 氢氧化亚铁 氢氧化铁 尼莫地平 ChP (2010) [鉴别] 取本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml,强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。 现在是8页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 化学鉴别法 与氢氧化钠试验反应 1 丙酮＋NaOH 橙红色 硝苯地平 ChP (2010) [鉴别] 取本品约25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色。 现在是9页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 化学鉴别法 与氢氧化钠试验反应 药物 试剂 现象 硝苯地平 丙酮、氢氧化钠 橙红色 尼群地平 丙酮、氢氧化钠 橙黄色 尼索地平 丙酮、氢氧化钠 橙红色 现在是10页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 化学鉴别法 沉淀反应：与重金属离子形成沉淀 尼莫地平 尼群地平 HgCl2 BiI3·4KI 白色 橙红色 Hg/Bi 现在是11页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 化学鉴别法 沉淀反应：与重金属离子形成沉淀 尼莫地平注射液 ChP (2010) [鉴别] （1）取本品约适量（约相当于尼莫地平20mg），置分液漏斗中，加乙醚30ml振摇提取，静置，分取乙醚层，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇2ml，搅拌使溶解，移至试管中，加1%氯化汞溶液3ml，即发生白色沉淀。 现在是12页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 化学鉴别法 重氮化－偶合反应 ＋ － Zn/H+ NaNO2/H+ 氨基磺酸铵 ·HCl 盐酸萘乙二胺 红色 现在是13页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 化学鉴别法 重氮化－偶合反应 硝苯地平注射液 BP2010 [鉴别]取本品25mg，加10ml盐酸－水－乙醇混合溶液（1.5:3.5:5）,温热，加入锌粒0.5g，放置5分钟，滤过，滤液加亚硝酸钠溶液（10g/L）5ml，放置2分钟，再加入氨基磺酸铵溶液（50g/L）2ml,摇匀，加入盐酸萘乙二胺溶液（5g/L）2ml，即显红色（持续5分钟以上）。 现在是14页\一共有49页\编辑于星期四 鉴别试验 光谱鉴别法 紫外分光光度法 尼群地平软胶囊 ChP2010 [鉴别](3)避光操作，取本品内容