化学制药工艺学课件--第7章奥美拉唑的生产工艺原理.pptVIP

(2)反应条件与影响因素 ① 乙酰化反应温度控制在0-5℃？ ② 4-甲氧基乙酰苯胺与对氨基苯甲醚如何分离？所得产品乙酰化物 如何处理以利于下一步硝化反应？ ③ 如何加快硝化反应的速率？ 第三十页，共六十四页。 (3)工艺过程 ① 配料比： 对氨基苯甲醚：冰乙酸：乙酸酐：浓硝酸：冰水=1:2.56:0.9:1.15:4.2 ② 操作方法： 将对氨基苯甲醚、冰乙酸和水混合，搅拌至溶解。加入碎冰，0-5℃ 加入乙酸酐，搅拌下结晶析出。冰浴冷却下，加入浓硝酸，60-65 ℃ 保温10min。冷却至25 ℃，结晶完全析出后，抽滤，冰水洗涤至中性， 干燥，得黄色结晶4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺，mp114-116℃，收率84% 第三十一页，共六十四页。 2. 4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备 (1)工艺原理 (2)反应条件与影响因素 ① 反应碱液配制的比例： 氢氧化钾：水：乙醇= 176g:126mL:374mL ② 反应中加水稀释的目的是什么? 第三十二页，共六十四页。 第三十三页，共六十四页。 第三十四页，共六十四页。 (3)工艺过程 ① 配料比： 重量配料比为4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺：碱液：水=1:1.86:1.56. ② 操作方法： 将7-10加到已经配制好的碱液中，回流15min后，加水，再回流15min, 冷却至0-5℃,抽滤，冰水洗涤三次，得砖红色固体的4-甲氧基-2-硝基