01常用玻璃仪器自校准方法.docxVIP

1目的 为保障实验室分析测量（过程）精确、可靠，保证分析结果有较高的准确度，需要 对常用玻璃量器进行自校准。 2范围 适用于本实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准。 为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3职责 实验项目负责人对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判 定，编制自校准报告。 2科室负责人负责审核和签发自校准报告。 4校准程序： 4.1玻璃量器的校准采用衡量法。 2清洗被检量器：量器用重倍酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗, 然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正 常弯液面。 3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的 待检量瓶），进行空称量平衡。 5滴定管的校准 5.1活塞密合性检查在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸储水至零标线处，放置 20分钟后，漏水量应不超过1小格。 作业指导书 修订状态：5/0 文件编号：HNJL-ZZ-YJ-01-2016 常用玻璃仪器自校准方法 文件页码：共5页，第2页 颁布日期：2016年6月30日 修订日期：/年/月/日 实施日期：2016年7月1日 表1水在10~40℃间的r值 t℃ r,克 t℃ r,克 t℃ r,克 t℃ r,克 10 998. 41 18 997. 51 26 995. 91 34 993. 71 11 998. 34 19 997. 35 27 995. 66 35 993. 67 12 998. 26 20 997. 17 28 995. 41 36 993. 40 13 998. 17 21 996. 99 29 995. 15 37 992. 74 14 998. 06 22 996. 79 30 994. 88 38 992. 41 15 997. 94 23 996. 59 31 994. 60 39 992.06 16 997. 81 24 996. 37 32 994.31 40 991. 71 17 997. 67 25 996. 14 33 994. 01 4. 5. 2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准，万勿沾 污塞孔！)，加蒸储水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水(相差不要 超过±0. 1毫升)于已称量的称量杯中，再准确称量至0. 001克。两次称量之差即为放出 水的质量。同法，依次称出0~20、0~30…毫升等标线间水的质量，依实验时水温查表1 中相应的r值，用式(1)计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。 R20= (Wt/r) X103(1) 式中：R20： 20℃时水的体积(ml)； Wt：在t℃的空气中，以黄铜祛码称得水的质量 (g); r： 20C时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜祛码称得 的质量(g)o 4. 6吸管的校准 分度吸管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度吸管只须校准总容量即可。 4. 7量瓶的校准 将清洁干燥的空量瓶在天平上准确称量，然后向量瓶中注入蒸储水到标线，记录水 温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水 作业指导书 修订状态：5/0 文件编号：HNJL-ZZ-YJ-01-2016 常用玻璃仪器自校准方法 文件页码：共5页，第3页 颁布日期：2016年6月30日 修订日期：/年/月/日 实施日期：2016年7月1日 的质量。按式（1）计算量瓶的真实容量，求出校正值。也可用已校准的吸管加入校正值 体积的水，重新刻划一标线记号。 4. 8量器的等级 量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3,根据允差范围，将量 器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围, 判断量器是否合格。 表2标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表 标称总容量 （毫升） 容量允差（毫升） 滴定和及微量滴定管 完全流出式及不完全流出式吸管 吹出式吸管 A级 B级 A级 B级 100 50 25 10 5 2 1 0.5 0. 25 0.2 0. 1 ±0. 10 ±0. 05 ±0. 04 ±0. 025 ±0.010 ±0.010 ±0.010 ±0. 20 ±0. 10 ±0. 08 ±0. 050 ±0. 020 ±0. 020 ±0. 020 ±0. 10 ±0. 050 ±0. 050 ±0. 025 ±0.010 ±0. 008 ±0. 20 ±0. 20 ±0. 10 ±0. 050 ±0. 025 ±0