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Pharmaceutical Analysis
Pharmaceutical Analysis巴比妥类药物分析
巴比妥类药物是一类作用于中枢神经系统的镇静剂,其应用范围可以从轻度镇静到完全麻醉,还可以用作抗焦虑药、安眠药、抗痉挛药。Pharmaceutical Analysis巴比妥类药物分析
结构与性质 一、结构分析环状丙二酰脲类1,3-二酰亚胺基团一般为5,5二取代少数为1,5,5三取代
结构与性质 5,5-二取代物
结构与性质 1,5,5-三取代物
结构与性质 硫代巴比妥
结构与性质 二、理化特性1. 弱酸性 1,3-丙二酰脲基团,能发生酮式和烯醇式的互变异构,在水溶液中可以发生二级电离。
结构与性质 2. 水解反应 含有丙二酰脲结构,与碱液共沸即水解,释放出氨气,可使红色石蕊试纸变蓝。
结构与性质 3. 与重金属离子的反应Ag+,Cu2+,Co2+,Hg2+适当的pH(弱碱性)巴比妥类药物(分子中的酰亚胺基)有色物or沉淀
结构与性质 4. 紫外吸收光谱特性紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关A.pH=2:不电离,无吸收B.pH=10:一级解离λmax=240nmC.pH=13: 5,5-取代物 能发生二级解离,λmax=255nm1,5,5-取代物不发生二级解离,λmax=240nm
鉴别 环状母核部分环状丙二酰脲1,3-二酰亚胺基团决定巴比妥类药物特性取代基部分区别各种巴比妥类药物
鉴别 一、丙二酰脲类的鉴别 1.与银盐的反应在碳酸钠溶液中,生成钠盐而溶解;再与硝酸银溶液反应,首先生成可溶性的一银盐,加入过量的硝酸银溶液,则生成难溶性的二银盐白色沉淀。
鉴别 2.与铜盐反应巴比妥类药物在吡啶溶液中生成烯醇式异构体,与铜吡啶试液反应,形成稳定的有色配位化合物,产生类似双缩脲的呈色反应。
鉴别 2.与铜盐反应吡啶的作用: 吸收H+,使巴比妥类药物易解离; N上的孤对电子可以与Cu2+形成配位体。巴比妥类药物呈紫堇色或生成紫色沉淀;含硫巴比妥类药物则呈现绿色沉淀。
鉴别 二、利用特殊取代基或元素的鉴别试验1.不饱和取代基的反应 司可巴比妥钠
鉴别 2.芳环取代基的反应 (1)硝化反应黄色 (2)亚硝化反应橙黄随即橙红(3)与甲醛-硫酸的反应玫瑰红色(交界面)
鉴别 3.利用硫元素的鉴别试验(硫代巴比妥类药物) 白色黑色 硫喷妥纳在氢氧化钠试液中与铅离子反应,生成白色沉淀;加热后,沉淀转变为黑色的硫化铅。
鉴别 三、其他鉴别试验测定熔点01红外分光光度法02色谱法(薄层色谱、高效液相色谱) 03
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