《氧化石墨烯材料 傅里叶红外光谱的测定》.pdfVIP

DB32/T XXXXX—2022 前  言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由江苏省石墨烯检测标准化技术委员会提出并归口。 本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院 （国家石墨烯产品质量检验检测中心 （江 苏））、江苏华永烯科技有限公司、江南大学、河南煜合科技集团有限公司、无锡华鑫检测技术有限公 司、中国矿业大学、烯源科技无锡有限公司。 本文件起草人：区炳显、王群 、杨永强、呼志跃、谢一麟、陈武魁、刘禹、魏宁、王云超、王勤 生、马龙、屈晓兰、李璐、陈辉、秦继恩。 I DB32/T XXXXX—2022 氧化石墨烯材料 傅里叶红外光谱的测定 1 范围 本文件描述了采用傅里叶变换红外光谱法原理测定氧化石墨烯材料傅里叶红外光谱的方法。 本文件适用于氧化石墨烯粉体及其它功能化石墨烯粉体材料 （例如羰基功能化、羧基功能化、羟基 功能化、环氧基功能化和碳碳双键功能化等）的傅里叶变换红外光谱测定，氧化石墨烯浆料经过干燥处 理后得到的粉体、其他官能化石墨烯粉体、还原氧化石墨烯、氧化石墨傅里叶红外光谱的测定也适用于 本文件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 6040—2019 红外光谱分析方法通则 GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪 GB/T 32199—2015 红外光谱定性分析技术通则 JJF 1319 傅里叶变换红外光谱仪校准规范 3 术语和定义 GB/T 30544.13界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理如图1所示。由光源发出的红外光经准直为平行光束进入干涉仪， 经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品，获得含有光谱信息的干涉光，到达检测器。由检测 器将干涉光信号变成为电信号，并经放大器放大。通过模数转换器进入计算机，由计算机进行傅立叶变 换的快速计算，即获得以波数为横坐标的红外光谱图，并通过数模转换器送入绘图仪绘出光谱图。 1 DB32/T XXXXX—2022 图1 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 5 仪器和试剂 5.1 仪器设备 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪：符合标准GB/T 21186 中的规定。 5.1.2 红外灯：最大功率为60 W。 5.1.3 分析天平：感量为0.0001 g。 5.1.4 固体压片机 ：压力范围0-60 MPa。 5.1.5 真空干燥箱：控温范围为室温以上5C-300Co o 5.2 试剂材料 溴化钾 （分析纯）。 6 测试环境 测试温度：23℃±5℃；测试湿度：相对湿度不超过65%。 7 样品制备 7.1 样品预处理 将样品放入真空干燥箱中，在60℃±5℃下真空干燥24h。溴化钾试剂放入真空干燥箱中，105 ℃ ±5℃下干燥1 h。 7.2 试样称量 称取溴化钾试剂1～20 g，样品按照与溴化钾试剂质量比1:250～1:500称取。 2 DB32/T