第十章巴比妥类药物的分析.pptVIP

1.酸度 中间体Ⅱ乙酰化不完全时，Ⅱ与尿素缩合产生的杂质 Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性较强 检查方法 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色 第六十三页，共一百一十七页。 （2）溶液的澄清度 本项检查主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质，利用苯巴比妥酸这些杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性进行检查。 第六十四页，共一百一十七页。 （3）中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体（Ⅰ）形成的酰胺、酰脲或分解产物等杂质，不溶于氢氧化钠试液但溶于乙醚；而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠试液，故采用提取重量法测定其含量。 检测方法为：取本品1.0g 置分液漏斗中 加氢氧化钠试液10ml溶解 加水5ml与乙醚25ml 分取醚层 用水振摇洗涤3次（每次5ml） 取醚液过滤 滤液于105℃蒸干，在105℃干燥1h，遗留残渣不得过3mg。 第六十五页，共一百一十七页。 2. 司可巴比妥钠的特殊杂质检查 第六十六页，共一百一十七页。 （1）溶液的澄清度 此项检查主要是控制水不溶性杂质，巴比妥类药物的钠盐极易溶于水，因此本品的水溶液应澄清，否则表明含有水不溶性杂质。 需注意的是，因本品的水溶液易与空气中的二氧化碳作用，而析出司可巴比妥，故进行该项目检查时，