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二苯羟乙酮的制备实验报告--第1页 二苯羟乙酮的制备实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作 技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液 50ml； 亚硫酸氢钠；淡盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅 三口烧瓶 (100 mL、19#×3) 恒压滴液圆柱形 空心纳(14#) 球形冷凝管 (19#) 螺帽接点(19#，2 只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化 剂 五、操作步骤 （1）向250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边 搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管碱液 2.1ml 环己醇至上述溶液中，保持反应物温度为 43～47 ℃。 （4） 当醇碱液完且反应混合物温度减少至43 ℃左右时，沸水浴将混合物冷却，并使二氧化锰 汇聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的 紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热试液，滤渣二氧化锰用少量热水冲洗3 次(每次 2 mL)，每次尽量侵蚀掉滤 渣中的水分； （7） 合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至 pH2.0； （8） 小心地冷却冷却并使溶液的体积增加至 10ml 左右，加热，拆分划出的己二 酸。 （9） 试液、冲洗、研磨、称量、排序产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作方式要点及注意事项 二苯羟乙酮的制备实验报告--第1页 二苯羟乙酮的制备实验报告--第2页 1.KMnO4 要研细,以利于KMnO4 充分反应。 2. 碱液：本实验为猛烈放热反应，所以碱液环己醇的速度不必过慢（ 1-2 几滴/秒）， 否则，因反应猛烈吸热，并使温度急剧增高而引发核爆。 3.严格控制反应温度,平衡在 43～47℃之间。 4.反应终点的推论： (1)反应温度降至 43℃以下。 (2)用玻璃棒煮一滴混合物点在平铺的滤纸上,若并无紫色存有说明已没 KMnO4。 5.用 热水冲洗 MnO2 滤饼时,每次提水量约 5～10 ml，不容太多。 6.用浓盐酸酸化时，必须慢 慢碱液，酸化至 pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让其自 然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为黏稠液体，可以加入适量水烘烤，易于用滴管碱液； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45℃，假如在室温下反应开始 5min 后，混合物温度还不能上升至 45℃，则可小心温热至 40℃，使反应开始； 10. 要不 断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽 滤； 12. 为了提升 Nagau 率为，最出色用冰水加热溶液以减少己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状： ； 2、理论产量：2.08g； 二苯羟乙酮的制备实验报告--第2页