炒白扁豆配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案.pdfVIP

附件5：炒白扁豆配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示 稿 炒白扁豆配方颗粒 ChaoBaibiandou Peifangkeli 【来源】 本品为豆科植物扁豆Dolichos lablab L. 的干燥成熟种子经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取炒白扁豆饮片 5500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为 12%~18%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄白色至浅黄色的颗粒；气微，味淡，嚼之有豆腥味。 【鉴别】取本品适量，研细，取0.2g，加70% 乙醇5ml，超声处理10 分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加 70%乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取白扁豆 对照药材2g，加水50ml，煮沸20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70% 乙醇5ml， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则 0502 ）试验， 吸取上述两种溶液各2µl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水 （3 ：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮丙酮溶液，在105℃ 加热至斑点显色清晰。在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】 取本品研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少 于6.0%。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm ，内径为4.6mm ，粒径为5μm）；以甲醇为流动相A ，以水为流动相B ， 按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 1.0ml；柱温为30℃；检测波长为 257nm 。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~5 0 100 5~30 0→35 100→65 30~35 35→100 65→0 参照物溶液的制备 取白扁豆对照药材约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入 20% 甲醇25ml ，称定重量，超声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，离心（转速为每分钟13000 转）5 分钟，取上清液，滤过，取续滤液，作 为对照药材参照物溶液。 另取[含量测定]项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现4 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4 个特征 峰的保留时间相对应，其中峰1 应与对照品参照物峰保留时间相一致。 峰1：胡芦巴碱 炒白扁豆配方颗粒对照特征图谱 色谱柱： Xselect HSS T3 ，250mm×4.6mm，5µm 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（80：20 ） 为流动相；检测波长为264nm 。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000 。 对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含80μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入2