醋莪术（广西莪术）配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案.pdfVIP

附件3 ：醋莪术 （广西莪术）配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制 定草案公示稿 醋莪术（广西莪术）配方颗粒 Cuezhu (Guangxiezhu) Peifangkeli 【来源】 本品为姜科植物广西莪术 Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang 的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取醋莪术（广西莪术）饮片 8000g，加水煎煮，滤过，加辅料适 量，浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 6.5%～11%），干燥（或干燥，粉碎），再加 辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】取本品0.5g，研细，加乙醇25ml ，超声处理30 分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取莪术（广西莪术）对照 药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ） 试验，吸取供试品溶液2µl 、对照药材溶液5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上， 以三氯甲烷- 甲醇-冰醋酸（96 ∶4 ∶1）为展开剂，预平衡20 分钟，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主 斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈- 甲醇（2 ∶1）为流动相A ，以 0.1%磷酸溶液为流动相B ，按表7-1 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.32ml ； 柱温为30℃；检测波长为262nm 。理论板数按莪术烯醇峰计算应不低于5000 。 表7-1 梯度洗脱表 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~16 15 85 16~46 15→30 85→70 46~75 30→73 70→27 75~80 73→100 27→0 参照物溶液的制备 取莪术（广西莪术）对照药材2g，置具塞锥形瓶中，加 70% 甲醇25ml ，超声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，放冷，摇匀，滤 过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取[含量测定]项下的对照品溶液， 作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测 定，即得。 供试品色谱中应呈现6 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6 个特征 峰保留时间相对应；与莪术烯醇参照物峰相对应的峰为S 峰，计算各特征峰与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为 ∶ 0.51 （峰2 ）、0.52 （峰3 ）、0.86 （峰4 ）、0.99 （峰5 ）。 峰6 （S）∶莪术烯醇 图7-1 醋莪术（广西莪术）配方颗粒对照特征图谱 色谱柱 ∶HSS T3 C18 （2.1mm×150mm，1.8μm） 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2015 年版通则0104 ）。 【浸出物】取本品研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇 溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2015 年版通则2201 ）测定，不得少 于6.0% 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国