麸炒山药配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案.pdfVIP

附件4 ：麸炒山药配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示 稿 麸炒山药配方颗粒 Fuchaoshanyao Peifangkeli 【来源】 本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb. 的干燥根茎经 炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取麸炒山药饮片 4000g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为15%～25% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为类白色至灰黄色颗粒；气微，味淡、微甜。 【鉴别】取本品1g，研细，加乙醇20ml ，超声处理20 分钟，滤过，滤液 浓缩至2ml ，作为供试品溶液。另取山药对照药材2g，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液2μl，对 照药材溶液8μl分别点于同一硅胶G 薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸（13：3 ） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】溶化性 照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020 年版通则0104 ） 检查，加热水200ml ，搅拌5 分钟（必要时加热煮沸5 分钟），立即观察，应全 部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】 取本品研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少 于7.0% 。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同腺苷[含量测定]项。 参照物溶液的制备 取山药对照药材约0.5g，置具塞锥形瓶中，加10%甲醇 25ml ，超声处理（功率300W，频率40kHz ）30 分钟，取出，放冷，摇匀，滤过， 取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取腺苷[含量测定]项下的对照品溶液， 作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同腺苷[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测 定，即得。 供试品色谱中应呈现5 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的3 个特征 峰保留时间相对应；其中峰1 与对照品参照物峰保留时间相一致。 峰1：腺苷 麸炒山药配方颗粒对照特征图谱 色谱柱： Triart C18，2.1mm 100mm，1.9μm 【含量测定】 腺苷 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测 定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内径为2.1mm，粒径为1.9μm）；以乙腈为流动相A ，以0.2%磷酸溶液 为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml ；柱温为30℃； 检测波长为258nm 。理论板数按腺苷峰计算应不低于4000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~4 1 99 4~10 1→3 99→97 10~25 3→20 97→80 25~27 20→1 80→99 27~35 1 99 对照品