气相色谱法课程.pptxVIP

气相色谱法课程;第2页/共150页;第3页/共150页;第4页/共150页;俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离、分析的技术。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相。 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 混合物最有效的分离、分析方法。;1850年，Runge在纸上分离盐溶液； 1869年，Goppalsroeder在长条纸上分析染料和动植物色素，产生了纸色谱的雏 形； 俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素。;1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素； 1935年Adams and Holmes 发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱； 1938年Izmailov 发明薄层色谱； 1941年Martin Synge 发明了液-液分配色谱； 1944年Consden,Gordon Martin 发明纸色谱； 1952年Martin Synge 发明气-液色谱，并因此获得诺贝尔奖； 1953年Janak发明气-固色谱； 1954年Ray发明热导检测器； 1956年Golay提出了开口色谱柱理论，同年Van Deemter提出速率理论； 1957年Martin Golay 发明毛细管色谱； 1959年Porath Flodin 发明凝胶色谱； 1960年液相色谱技术完善； 1954年我国研究成功第一台色谱仪;色谱文献;§2-2 气相色谱法概述;色谱法分类：;第11页/共150页;总结;1、分离效能高 2、灵敏度高。 3、分析速度快。 4、应用范围广泛。 5、装置简单，操作方便。 缺点：在缺乏标准样品的情况下，定性分析较困难， 对于高沸点，不能气化和热不稳定的物质不能 用气相色谱法分离和测定。;§2-3 气相色谱法的基本原理;一、气相色谱流程：;二、气相色谱仪的组成及各部分的作用：;3、分离系统 色谱柱（心脏部分）、柱箱和恒温控制装置 色谱柱：填充柱、空心毛细管柱 填充柱： 制备简单，可供使用的单体，固定液，吸附剂繁多，可解决各种分离分析问题。 填充柱外形有U型，W型和螺旋型三种，内径均为2～6mm，长度在1～10m之间，通常2～4m。不锈钢，玻璃，聚四氟乙烯。 ;空心毛细管： 分析速度快，内径为0.1～0.5mm，长为50～300m，其 外形多为螺旋型，材料，玻璃尼龙，不锈钢。 色谱柱放在恒温箱中： 柱恒温箱控温范围一般为15℃至350℃ 程序升温， 温度自动控制 ;4、检测系统： 检测器，控温装置 检测恒温箱中的温度，一般选择与柱温相同或略高于柱温。 5、记录系统： 放大器和记录器，数据处理装置。 ;三、气相色谱分析的理论基础; ; 分配系数K是由组分及固定液的热力学性质决定的，随柱温，柱压变化，与柱中气相、液相的体积无关。 当K=1时，组分在固定相和流动相中浓度相等； 当K1时，组分在固定相中的浓度大于在流动相中的浓度； 当K1时，组分在固定相中的浓度小于在流动相中的浓度。 ; 不同物质的分配系数相同时，它们不能分离。 色谱柱中不同组分能够分离的先决条件是其分配系数不等。 分配系数K小的组分：在气相中的浓度较大，移动速度快，在柱中停留时间短，较早流出色谱柱。 分配系数K大的组分：在气相中的浓度较小，移动速度慢，在柱中停留时间长，较迟流出色谱柱。 两组分分配系数相差越大，两峰分离的就越好。 ;2、气相色谱流出曲线和有关术语： ;（1）基线（base line） 当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。 （2）保留值（retention value） 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。任何一种物质都有一定的保留值。 ;死时间（dead time） tm 指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间（retention time）tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间O’B。 调整保留时间（adjusted rete