第二气相色谱法演示文稿.pptVIP

食品学院 第*页 食品学院 第二气相色谱法演示文稿 现在是1页\一共有39页\编辑于星期四 优选第二气相色谱法 现在是2页\一共有39页\编辑于星期四 第四章 气相色谱法 现在是3页\一共有39页\编辑于星期四 现在是4页\一共有39页\编辑于星期四 气相色谱仪 现在是5页\一共有39页\编辑于星期四 气相色谱仪主要包括五部分： 1、载气系统 2、进样系统 3、分离系统 4、温控系统 5、检测系统 4.1 气相色谱仪的组成 现在是6页\一共有39页\编辑于星期四 压缩气体钢瓶 减压阀、稳压阀 净化器 检测器 色谱柱 汽化室 尾气 1、载气系统 现在是7页\一共有39页\编辑于星期四 气相色谱对载气的基本要求： （1）纯净 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。 （2）稳定 采用稳压阀或双气路方式： 载气 （3）常用的载气： 氮气 氢气 氦气 氩气 现在是8页\一共有39页\编辑于星期四 2、进样系统 进样装置和汽化室 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 对汽化室的要求是：（1）体积小；（2）热容量大；（3）对样品无催化作用 现在是9页\一共有39页\编辑于星期四 1) 液体进样装置和汽化室 液体进样器：注射器 现在是10页\一共有39页\编辑于星期四 载气入口 加热块 接色谱柱 汽化室：使样品瞬间汽化而又不分解。 接色谱柱 现在是11页\一共有39页\编辑于星期四 2)气体进样器：六通阀 现在是12页\一共有39页\编辑于星期四 3.分离系统 色谱柱:色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。 主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装 固定相，一般内径为2～4 mm，长1～ 3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 种. 现在是13页\一共有39页\编辑于星期四 2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。 与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 现在是14页\一共有39页\编辑于星期四 4.温控系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度. 气化室：保证液体试样瞬间气化； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离 室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在 最佳温度下分离； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 现在是15页\一共有39页\编辑于星期四 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 程序升温: 现在是16页\一共有39页\编辑于星期四 恒温和程序升温分析烃类化合物 现在是17页\一共有39页\编辑于星期四 5.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。 现在是18页\一共有39页\编辑于星期四 固定相 固体固定相：固体吸附剂 液体固定相：由载体和固定液组成 4.2 固定相 （1）固体固定相： 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等; 用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离。 现在是19页\一共有39页\编辑于星期四 （2）液体固定相 液体固定相是由固定液和载体组成。 载体 固定液 载体：是固定液的支持骨架，使固定液能在其表面形成一 层薄而均匀的液膜。 载体特点：1）具有多孔性，即比表面积大； 2）化学惰性，不与试样组分发生化学反应； 3）热稳定性好； 4）有一定机械强度。 现在是20页\一共有39页\编辑于星期四 固定液：主要是一些高沸点的有机化合物