水中氨氮的测定（新）.pptVIP

水中氨氮的测定  主要内容 污染来源：生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物以及某些工业污水（如焦化污水、合成氨化肥厂污水等）和农田排水。 危害：鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡，对其他水生生物也有不同程度的危害。  主要内容 2.1 方法名称与适用范围 纳氏试剂比色法（HJ535-2009) ：简单，试剂有毒 水扬酸-次氯酸盐光度法：操作较复杂 滴定法 ：适于氨氮含量高的水样 方法 名称 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水 水样体积50ml,20mm比色皿,检出限0.025 mg/L， 测定下限0.10 mg/L，测定上限2.0 mg/L(均以N计) 纳氏试剂比色法 适用范围 2.2 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 2.3 干扰及消除 加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除干扰。 可用蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 干扰及 消除 余氯 钙镁等 金属离子 浑浊或 颜色  主要内容 3.1 试剂和材料 称取15.0 g氢氧化钾，溶于50 ml水中，冷却至室温 称取5.0 g碘化钾，溶于10 ml水中，在搅拌下将2.50 g二氯化汞粉末分多次 加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分 搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，出现少量朱红色沉淀不再溶解 时停止滴加 在搅拌下，将冷却氢氧化钾溶液缓慢地加入到二氯化汞和碘化钾混合液中， 并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，上清液贮于聚乙烯瓶，用橡皮塞或 聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月 无氨水 纳氏试剂 离子交换、蒸馏法、纯水器法 分光光度计 氨氮 蒸馏装置 3.2 仪器和设备  主要内容 4.1 样品采集 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析 如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯 用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液和0.1～0.2 ml氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析 必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml，也可对絮凝后样品离心处理 50 ml硼酸溶液入接收瓶，冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250 ml 样品于烧瓶，加溴百里酚蓝指示剂 (必要时)用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(呈黄色)～7.4(呈蓝色)，加入0.25 g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管 加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250 ml 去除余氯 絮凝沉淀 预蒸馏 (1) (2) (3) 4.2 样品预处理 ●适于较清洁水样 ●适于污染严重水样 4.3 校准曲线 管号 项目 0 1 2 3 4 5 6 7 氨氮标液 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ml 加水 至50mL刻度线 氨氮含量 μg 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 酒石酸钾钠 溶液 1.0 ml 纳氏试剂 1.5 ml或1.0 ml 放置 10 min 测吸光度 420nm,20mm 清洁水样 有悬浮物 或色度 干扰的水样 空白试验 用水代替水样 按与样品相同的步骤进行前处理和测定 4.4 样品及空白测定 取经预处理的水样50 ml(若氨氮质量浓度2 mg/L，可适当少取水样体积)，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度 经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用水稀释至50 ml标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度 直接取50 ml 按与校准曲线相同的步骤测量吸光度  主要内容 ρN—水样中氨氮的质量浓度(以N计)， mg/L； As—水样的吸光度； Ab—空白试验的吸光度； a—校准曲线的截距； b—校准曲线的斜率； V—试料体积，ml  主要内容 试剂空白 纳氏试剂 配制 酒石酸钾钠 配制 试剂空白的吸光度应不超过0.030（10 mm比色皿） 为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止； 配制100ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。纳氏试剂要静置后取上清液，贮存于聚