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- 2023-05-16 发布于安徽
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水中总铁的测定方法—实验操作
1实验步骤2数据记录和处理33实验仪器和试剂水中总铁的测定方法——实验操作问题与讨论4
一、实验仪器和试剂仪器:分光光度计;50 mL容量瓶8个;10 mL移液管8支。试剂: 100 mL 100 μg·mL-1铁标准储备溶液,用时稀释至10 μg·mL-1;100 mL 0.5%邻菲罗啉溶液;100 mL 10%盐酸羟胺溶液; 100 mL 1.0 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液;铁溶液试样。
二、实验步骤1ml盐酸羟胺+2ml邻菲罗啉+5ml HAc-NaAc缓冲溶液+加水至刻度标准溶液试剂加入样品溶液试剂加入按照浓度从小到大配制6个标准溶液反应显色反应显色室温下静置反应15min50ml容量瓶1.溶液配制序号 铁标准溶液 (mL)盐酸羟氨(mL) 2min后邻菲罗啉(mL) NaAc(mL)10.0012522.0012534.0012546.0012558001257试样10.001258试样10.00125
二、实验步骤2.吸光度测定拿比色皿的毛面;加入溶液体积为比色皿的2/3~3/4; 透光面必须擦拭干净。以最大吸收波长510 nm为测量波长。比色皿加入溶液选择波长测定吸光度以试剂空白为参比。做配套性检查;清洗、润洗比色皿。
三、数据记录和处理1.记录数据
三、数据记录和处理2.绘制工作曲线
三、数据记录和处理3.依据水样的A值,从工作曲线上即可查得其浓度值,乘以稀释的倍数得到原始溶液铁的含量。AcAxcx
三、数据记录和处理4.填写监测报告
四、问题与讨论问题1:在铁标准溶液和试液中加入邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、HAc-NaAc溶液的作用是什么?答:邻菲罗啉的作用:显色剂。与溶液中的Fe2+反应生成桔红色化合物,这样就可以用可见分光光度法测定了。 盐酸羟胺的作用:还原剂。将溶液中的Fe3+还原成可与邻菲罗啉显色的Fe2+,便于测定溶液中总铁含量。 醋酸钠溶液的作用:缓冲剂。调节溶液合适的pH,以保持邻菲罗啉显色剂的稳定性。
四、问题与讨论问题2:在显色操作时,未知试液与标准溶液同时显色的目的是什么? 答:保证显色条件一致问题3:为什么选择试剂空白?其作用是什么?答:因为测试溶液中其他试剂也会对吸光度有微小的贡献。作用是消除其他各种试剂对吸光度的贡献,使测定过程中产生的吸光度仅与被测离子有关,便于直接利用光吸收定律,确保结果的准确性。
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