水中挥发酚测定方法(方法原理及样品采集)教学.pptVIP

水中挥发酚测定方法 ——方法原理及样品采集  ◆挥发酚含义：是指水体中的挥发性酚类化合物，通常认为沸点在230℃以下的酚为挥发酚，以苯酚表示。 ◆污染来源：酚类主要来自于炼油、煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业产生的废水。 ◆危害：酚类属高毒类，为细胞原浆毒物、低浓度能使蛋白质变性，高浓度能使蛋白质沉淀，对各种细胞有直接损害，对皮肤和黏膜有强烈的腐蚀性。长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。酚类化合物对哺乳动物有促癌作用。 地表水环境质量标准 ≤0.002mg/L(Ⅰ、Ⅱ类水) ； ≤ 0.005（Ⅲ类）；0.01 ；0.1 城镇污水污染物排放标准 最高允许排放浓度：0.5mg/L 污水综合排放标准 一切排污单位： 0.5(一、二级) ； 2.0（三级） 挥发酚控制标准（mg/L） 测定方法： 普遍采用4-氨基安替比林光度法(HJ 503-2009) 适用于地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的测定。 地表水、地下水 和饮用水 ·宜采用萃取分光光度法测定。 ·测定下限为0.001mg/L，上限为0.04mg/L 。 工业废水、生活污水 ·宜采用直接分光光度法测定 。 ·测定下限为0.04mg/L，上限为2.50mg/L 。 ·浓度高于测定上限的样品，适当稀释后测定 测定原理： （蒸馏 →显色→测定 ） 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出来，与原水样中的干扰物质和固定剂分离（蒸馏过程）。在pH为10±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，被蒸馏出的酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的安替比林染料（显色过程），再用光度法测定。 1. 萃取光度法 用三氯甲烷萃取，有色溶液可稳定3h，在460nm波长处有最大吸收，该波长处测定吸光度值。 2. 直接光度法 显色后，在30min内，于510nm波长处测定吸光度值。 ◆水样采集 ★采样点水样采集量应大于500ml，贮于硬质玻璃瓶中。 ◆干扰排除 · 氧化剂消除：样品滴于淀粉-碘化钾试纸上，如出现蓝色说明存在氧化剂，可加入过量硫酸亚铁去除。 ·硫化物消除：取一滴样品滴在乙酸铅试纸上，若试纸变黑说明有硫化物存在。此时样品中加磷酸酸化，硫化物含量高时置通风柜内搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 ◆水样保存 ·样品采集排除干扰后应及时加磷酸酸化至pH约4.0，加适量硫酸铜(使样品中硫酸铜浓度约为1g/L)，以抑制微生物的生物氧化作用。 ·如不能及时测定，应在4℃下冷藏，24小时内测定。 关于挥发酚测定所需试剂、仪器及测定过程，下一讲再学习 本次学习结束！ 谢谢！