地质样品中贵金属分析方法+金、铂和钯含量的测定+铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法编制说明.docxVIP

1 地质样品中贵金属分析方法 金、铂和钯含量的测定 铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法 编制说明 (征求意见稿) 标准起草单位：河南省岩石矿物测试中心 2023 年 2 月 13 日 2 目 次 一、工作简况 3 1.1 任务来源 3 1.2 制定背景 3 1.3 起草过程 4 1.4 主要编制人员情况 7 1.5 参加方法精密度协作试验的单位 8 二、标准编制原则和主要内容及其依据 9 2.1 标准编制主要原则 9 2.2 标准主要内容及依据 9 三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、 社会效益和生态效益 42 3.1 不同方法的比对试验验证 42 3.2 在社会样品中的应用 42 3.3 技术经济论证 43 四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况 44 五、以国际标准为基础的起草情况，以及是否合规引用或者采用国际 国外标准，并说明未采用国际标准的原因 45 六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系 45 七、重大分歧意见的处理经过和依据 45 八、涉及专利的有关说明 45 九、实施标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期 的建议等措施建议 45 十、其他应予说明的事项 46 3 一、工作简况 1.1 任务来源 本部分任务来源于河南省地质矿产勘查开发局 2020 年度局管地 质科研项目《贵金属元素分析方法集成及标准体系建立》，由河南省 岩石矿物测试中心承担，项目编号：豫地矿科研〔2020〕7 号，起止 时间：2020 年 1 月~2020 年 12 月，项目经费：40.00 万元。 研究目标：在现有地质样品贵金属元素分析测试成果基础上，对 贵金属元素分析方法进行分类、整合、优化、改进、集成，建立贵金 属元素分析方法体系，为制定标准方法奠定基础，以提高贵金属分析 测试技术方法的整体水平。 项目建立的《地质样品中贵金属分析方法 金、铂和钯含量的测 定 铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法》2022 年列入自然资 源行业标准制修订工作计划，标准计划号：202213043。针对该标准 的修订工作，2022 年我单位 (河南省岩石矿物测试中心) 匹配资金 10.0 万元，用于方法的补充完善及精密度协作试验；2023 年匹配资 金 5.0 万元，用于标准的申报、审查等工作。 本部分任务标准制定单位为：河南省岩石矿物测试中心。 1.2 制定背景 铅试金法是最为经典的火试金方法，其优点是所得铅扣可进行灰 吹，操作流程较短，效率高，且灰吹后的合粒成分简单，便于采用各 种检测手段进行测定，尤其对金铂钯的富集，回收率能达到 98%以上， 是最早形成国家标准和行业标准的贵金属分析方法。对于高含量金， 4 铅试金也是国际公认的分析方法。但随着绿色分析化学理念的倡导及 发展，铅试金所带来的污染问题越来越受到关注，由于在灰吹过程中， 高温时铅被氧化成 PbO 气体，大量挥发至空气中，且在马弗炉的炉 门及灰皿的外壁同样出现了冷却后的 PbO 晶体，对环境及操作人员 造成了严重的危害。尽管个别发达国家采取了废水废渣处理 PbO 的 装置，但成本太高，不利于在我国常规实验室推广应用。 本研究采用了铋试金的方法对贵金属元素进行分离富集，由于在 自然界中几乎所有的铋矿物都含有金、银、铂、钯等贵金属元素，且 在高温时，铋能与贵金属元素形成一系列的合金及金属互化物，因此， 铋具备更强的捕集能力及选择性。与铅试金相似，所得铋扣同样可进 行灰吹，而且，铋及其化合物的毒性很小，且 Bi2O3 的沸点为 1890℃， 与 PbO 相比较难挥发，在灰吹过程中，生成的 Bi2O3 几乎全部被灰皿 吸收，便于对铋的回收利用 。 因此，建立的铋试金－ 一次灰吹－ ICP-AES 测定地球化学样品中金、铂、钯分析方法，能够取代铅试金， 也更符合当今绿色分析化学的发展趋势。 1.3 起草过程 项目《贵金属元素分析方法集成及标准体系建立》于 2020 年 4 月通过河南省地质矿产勘查开发局组织的立项建议和实施方案评审， 并获得批准实施。开展了国内外相关贵金属元素测试标准、文献、地 质分布等相关资料的收集工作，结合以往研究成果，制定本项目总体 研究方案，并积极联系我省大型金矿所属单位，采集方法试验所需贵 金属样品。利用光片、薄片等岩矿鉴定技术开展物质组成研究，包括 5 矿物组成、主要矿物特征以及矿物嵌布特征。 2020 年 10 月针对铋试金富集- 电感耦合等离子体发射光谱法测 定地质样品中贵金属元素金、铂和钯分析方法成立标准编制工作组， 开展试验研究工作，分别对方法的配料、熔炼条件、灰吹条件进行了 优化及改善。同时，