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任务4-5-3 测定润滑油机械杂质【任务目标】1.掌握恩氏蒸馏测定油品机械杂质的方法和步骤;2.能按国标GB/T 511《石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)》熟练测定润滑油机械杂质;3.能拓展完成其他油品机械杂质的测定;4.能正确计算检测结果并填写分析报告单。5.加强安全环保意识和责任感;6.培养规范操作和实事求是的工作态度和作风;7.增强团队合作能力和知识迁移能力。 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质
任务4-5-3 测定润滑油机械杂质【任务描述】 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质1.任务:采取“教学做”一体化学习方式,在了解油品机械杂质测定方法和执行标准的基础上,认识油品机械杂质测定仪器,在油品分析室进行油品机械杂质测定的方案设计。2.教学场所:油品分析实训室
【任务实施】1.仪器材料 烧杯或宽颈锥形瓶;称量瓶;玻璃漏斗;保温漏斗;吸滤瓶;水流泵或真空泵;干燥器;水浴或电热板;红外线灯泡;微孔玻璃滤器:坩埚式,滤板孔径4.5~9μm。定量滤纸:中速,直径11cm; 溶剂油:符合GB 1922中NY—120规格(或航空汽油:符合GB 1787规格),过滤。 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质
【任务实施】2.方法概要 称取一定量的试样,先溶于所用的溶剂中,经稀释后用已恒重的滤纸或滤器过滤,使油品中所含的固体悬浮粒子分离出来,再用溶剂把油全部冲洗干净,然后进行烘干和称重。被留在滤纸或滤器上的杂质即为机械杂质,测定结果以百分数表示。 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质
3.准备工作(1)将装在玻璃瓶中的试样(不超过瓶容积的3/4),摇动5min,混合均匀。 注意:石蜡或粘稠的石油产品应预先加热到40~80℃,然后用玻璃棒仔细搅拌5min。(2)将定量滤纸放在敞开盖的称量瓶中,在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准至0.0002g。干燥(第二次干燥时间只需30min)及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。 注意:在采用滤纸并以乙醇-乙醚混合液、乙醇-苯混合液为洗涤剂而不继续以蒸馏水洗涤时,应将滤纸折叠放在玻璃漏斗中,用50mL温热的上述溶剂洗涤,然后干燥称重。 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质
4.实验步骤(1)从混合好的石油产品中称取试样。100℃黏度不大于20mm2/s的石油产品称取100g;100℃大于20mm2/s的石油产品称取25g;蜡和难于过滤的润滑油称取5~10g,准确至0.5g。机械杂质含量大于1%的重油试样称取10g,准确至0.1g。添加剂的试样称取5~10g,准确至0.02g。(2)往盛有石油产品试样的烧杯中加入温热的溶剂油,并用玻璃棒小心搅拌至试样完全溶解。100℃黏度不大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样量的2~4倍;100℃黏度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样量的4~6倍;重油加入溶剂油量为试样量的5~10倍;添加剂加入溶剂油量为试样量的10~12倍。 注意:溶剂油应用水浴预热,预热时不要使溶剂沸腾。 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质
(3)将恒重好的滤纸放在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中,趁热将试样过滤。并用热溶剂油将残留在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上。 注意:若试样含水较难过滤时,将试样溶液静置10~20min,然后向滤纸中倾倒澄清的溶剂油溶液。 在过滤难于过滤的试样时,试样溶液的过滤和冲洗滤纸,可用减压吸滤和保温漏斗,或红外线灯泡保温等措施。 减压过滤时,可用滤纸或微孔滤器安装在吸滤瓶上,与抽气泵连接。定量滤纸用溶剂湿润,放在漏斗中,使之完全与漏斗紧贴。抽滤速度应使滤液成滴状,不允许成线状。 微孔玻璃滤器的干燥和恒重与定量滤纸处理过程相同,热过滤时不要使所过滤的溶液沸腾。 实验中采用微孔玻璃滤器与滤纸结果发生争议时,应以滤纸测定结果为准。 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质
(4)过滤结束时,用热溶剂冲洗带有沉淀的滤纸或滤器至没有残留试样的痕迹,而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止。 在测定未精制的石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加剂中的机械杂质时,可用苯冲洗残渣。若试样中有不溶于溶剂油或苯的残渣,可用热的乙醇-苯混合液或乙醇-乙醚混合液冲洗残渣。 任务4-5-3 测定润滑油机械杂质
(5)冲洗完毕后,将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中,敞开盖子,放在105~110℃的烘箱中不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min,进行称量,称准至0.0002g。干燥(第二次干燥只需30min)及称量操作重复至连续两次称量差值不超过0.000
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