对氨基苯甲酸酯类药物的分析.pptVIP

盐酸布比卡因、盐酸普鲁卡因胺 ChP（2010） [鉴别] （2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。 （五）UV 第三十一页，共七十一页，2022年，8月28日 （六）IR 盐酸布比卡因 ChP（2005） [鉴别] （3）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集324图）一致。 第三十二页，共七十一页，2022年，8月28日 一. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 检查方法 HPLC 杂质对照品法 杂质来源 水解产生 第三节、特殊杂质与检查 第三十三页，共七十一页，2022年，8月28日 第三十四页，共七十一页，2022年，8月28日 供试液:盐酸普鲁卡因0.2mg/ ml 对照品:对氨基苯甲酸1?g/ml溶液。 固定相：C18 流动相：0.1%庚烷磺酸钠的0.05M KH2PO4（pH 3.0）-甲醇（68:32） 检测波长：279 nm 第三十五页，共七十一页，2022年，8月28日 二. 盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查 杂质：4-氨基-2-氯苯甲酸 来源：生产、贮藏 第三十六页，共七十一页，2022年，8月28日 【杂质检查】 USP30-NF25: HPLC-MS 分析 色谱条件：Zobax SB-C18，流动相：0.5%乙酸水溶液-0.5%乙酸乙腈溶液(87:13), 流速1 ml/min， 检测波长：254 nm 质谱条件: ESI(+), 质量扫描范围: 80~600, 喷雾电压4000V,等 第三十七页，共七十一页，2022年，8月28日 m/z:253,盐酸羟普鲁卡因[M+1]+ ，盐酸氯普鲁卡因光水解产物 m/z:172,[M+1]+ 4-氨基-2-氯苯甲酸准分子离子峰 第三十八页，共七十一页，2022年，8月28日 （一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物 四、含量测定 第三十九页，共七十一页，2022年，8月28日 ChP(2010年): 苯佐卡因,盐酸普鲁卡因及其注射液,盐酸普鲁卡因胺片剂及其注射液 第四十页，共七十一页，2022年，8月28日 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚、醋氨苯酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 第四十一页，共七十一页，2022年，8月28日 第四十二页，共七十一页，2022年，8月28日 2. 主要测定条件 （1）加入适量KBr加速反应 NaNO2+HCl→HNO2+NaCl HNO2+HCl→NOCl+H2O 重氮化反应的机理为： 第四十三页，共七十一页，2022年，8月28日 第四十四页，共七十一页，2022年，8月28日 （1）K1 （2）K2 ∵ K1 ≈ 300 K2 加入KBr，可增大溶液中NO+亚硝酰离子的浓度，加快重氮化反应速度 第四十五页，共七十一页，2022年，8月28日 （2）酸的种类及其浓度 在不同酸中重氮化反应的速度为： HBr＞HCl ＞ H2SO4 ＞ HNO3 第四十六页，共七十一页，2022年，8月28日 盐酸 1:2.5～6； 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果 第四十七页，共七十一页，2022年，8月28日 第四十八页，共七十一页，2022年，8月28日 （3）室温条件下滴定 10～30℃ （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 第四十九页，共七十一页，2022年，8月28日 3. 指示终点的方法 （1）永停滴定法 ChP（2005）、BP 第五十页，共七十一页，2022年，8月28日 第一页，共七十一页，2022年，8月28日 苯佐卡因 第二页，共七十一页，2022年，8月28日 盐酸丁卡因 第三页，共七十一页，2022年，8月28日 盐酸普鲁卡因胺 第四页，共七十一页，2022年，8月28日 酰苯胺类药物(苯胺的酰基衍生物)的基本结构 第五页，共七十一页，2022年，8月28日 非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚,解热镇痛药） 对乙酰氨基酚（扑热息痛） 第六页，共七十一页，2022年，8月28日 盐酸利多卡因 第七页，共七十一页，2022年，8月28日 盐酸布比卡因 第八页，共七十一页，20