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各类成分分析 生物碱;生物碱*
皂苷*
黄酮*
蒽醌
挥发油;;春花秋月何时了,
往事知多少!
小楼昨夜又东风,
故国不堪回首月明中。
雕栏玉砌应犹在,
只是朱颜改。
问君能有几多愁?
恰似一江春水向东流! ;1988年奥运会 ,卡尔·刘易斯 ,麻黄碱
1992年奥运会,巫丹,士的宁
1992年奥运会 ,玛丽·乔·费尔南德斯 ,伪麻黄碱
1994年世界杯,马拉多纳,麻黄碱
2000年奥运会 ,拉杜坎,麻黄碱 ;生物碱与毒品;一、概 述;麻黄碱;2、溶解性
亲脂性:大多数,氯仿中溶解度最大
亲水性:少,季铵型;3、沉淀反应:
1)碘化铋钾(BiI3·KI)
2)雷氏盐 NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]
3)苦味酸;4、光谱特征;1、有机溶剂提取法:
碱化+ CHCl3;2、氧化铝柱色谱法:
益母草(药典P203);3、离子交换树脂法:
益母草流浸膏(药典P280);(一)理化鉴别
马钱子散:马钱子、地龙;(二)薄层鉴别
1、展开系统:乙二胺、氨水 P122;2)显色剂:;(一)总生物碱;例:雷氏盐比色法;例:雷氏盐比色法 P71;1、HPLC:; 乙腈-水(50:50)
每100ml含0.34g KH2PO4和0.17g SDS;流动相缓冲盐的pH值对药物的保留行为有影响,甚至会显著改变某些碱性药物的保留行为如图所示。;流动相pH值对保留时间的影响
色谱柱:Nucleodur?C18 15cm?4mm
流动相:梯度洗脱程序 A 乙腈-20mM 磷酸氢二铵, pH=2.5
B 乙腈-20mM磷酸氢二铵, pH=10.0
检测波长:254nm
;流动相组成对药物保留行为的影响
组成:生物碱1、2、3、4
检测波长:280nm
色谱柱:Kromasil 15cm?4.6mm
流动相:A PiCB6流动相-PICB7流动相=1:1
B PiCB6流动相-PICB7流动相=4:6
PICB6流动相:己烷磺酸钠1.88g+甲醇260ml?置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度
PICB7流动相:庚烷磺酸钠0.28g +甲醇260ml?置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度;流动相组成对药物保留行为的影响
色谱柱:Kromasil 15cm?4.6mm
检测波长:280nm
PICB6:己烷磺酸钠1.88g +甲醇260ml?置1000ml量瓶中,用1%的醋酸稀释至刻度。
PICB7:庚烷磺酸钠0.28g +甲醇260ml?置1000ml量瓶中,用1%的醋酸稀释至刻度。
;;2、TLCS:;黄 连;3、高效毛细管电泳法(HPCE);原因:管内壁硅羟基解离释放H+使溶液带正电;迁移速度:阳离子 中性分子 阴离子;HPCE的平面流型 HPLC的抛物线流型;谢谢观看!
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