实验环己烯的制备.pptxVIP

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实验环己烯的制备第1页/共7页第2页/共7页实验六 环己烯的制备(计划学时:4学时)一、实验目的:1、学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法;3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。二、实验原理: 实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。第3页/共7页主反应式:一般认为,该反应历程为E1历程,整个反应是可逆的: 三、实验试剂: 15.0g(15.6ml,0.15mol)环己醇、1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液第4页/共7页四、实验装置:环己烯制备装置图第5页/共7页五、实验步骤:1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀。2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。第6页/共7页 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用1—2g无水氯化钙干燥4、蒸出产品 待溶液清亮透明后,小心滗入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。 第7页/共7页感谢您的欣赏

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