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微波合成的学习材料第1页/共45页第2页/共45页引子微波在整个电磁波谱中的位置如图1所示，通常指波长为1m到0.1mm范围内的电磁波，其相应的频率范围是300 MHz~3000 GHz。1~25cm波长范围用于雷达，其它的波长范围用于无线电通讯，为了不干扰上述这些用途．国际无线电通讯协会(CCIP)规定家用或工业用微波加热设备的微波频率是2450MHz(波长12.2cm)和915MHz(波长32.8cm)。家用微波炉使用的频率都是2450MHz。915MHz的频率主要用于工业加热。第3页/共45页引子第4页/共45页微波无机合成本章内容：一、微波加热技术原理二、微波辐射法在无机合成中的应用 第5页/共45页一、微波加热技术原理直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流功率，微波发生器产生一个交替变化的电场，作用在处于微波加热器内的被加热物体上，被加热物体内的极性分子因此随外电场变化而摆动，又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用，使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍和干扰，从而产生了类似于摩擦的效应，使一部分能量转化为分子杂乱运动的能量，使分子运动加剧，从而被加热物质温度迅速升高。图10-2 微波加热系统方框图第6页/共45页一、微波加热技术原理微波介电加热效应中，主要起作用的是偶极极化和界面极化。而介电损耗正切值(tanδ=ε’’/ ε’)代表了一种物质把电磁能转变成热能的能力。物质在微波场下所能吸收的功率以下式表示：第7页/共45页一、微波加热技术原理与传统加热方法不同，在微波加热过程中，热从材料内部产生而不是从外部热源吸收。所以被加热物质的温度梯度和热流与传统加热方法中的相反，因此，被加热物体不受大小及形状的限制，大小工件都能被加热。图10-3 传统炉和微波炉中加热模式比较第8页/共45页一、微波加热技术原理实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热，而非极性分子溶剂几乎不吸收微波能，升温很小。水、醇类、羧酸类等极性溶剂都在微波作用下被迅速加热，有些已达到沸腾。而非极性溶剂几乎不升温。有些固体物质能强烈吸收微波能而迅速被加热升温，而有些物质几乎不吸收微波能，升温幅度很小，微波加热大体上可认为是介电加热效应。第9页/共45页一、微波加热技术原理第10页/共45页一、微波加热技术原理第11页/共45页一、微波加热技术原理 根据材料对微波的反射和吸收的情况不同可将其分成四种情况，即良导体、绝缘体、微波介质和磁性化合物四种材料。1．良导体 金属为良导体，它们能反射微波，因此可用做微波屏蔽，也可以用于传播微波的能量，常见的波导管一般由黄铜或铝制成。2．绝缘体 可被微波穿透，正常时它所吸收的微波功率极小，可忽略不计。玻璃、云母和部分陶瓷属于此类。3．微波介质 性能介于金属和绝缘体之间，能不同程度吸收微波能而被加热，特别是含水和脂肪的物质，吸能升温效果明显。4．磁性化合物 一般类似于介质，对微波产生反射、穿透和吸收的效果。 第12页/共45页一、微波加热技术原理影响微波加热效果的因素 影响微波加热效果的因素首先是微波加热装置的输出功率和耦合功率，其次是材料的内部本征状态。 微波加热所用的频率一般被限定为915MHz和2450MHz，微波装置的输出功率一般为500～5000W，单模腔体的微波能量比较集中，输出功率在1000W左右，对于多模腔的加热装置，微波能量在较大范围内均匀分布，因而则需要更高的功率。 在指定的加热装置上，材料的微波吸收能力与材料的介电常数和介电损耗有关，真空的介电常数为1，水的介电常数大约为80，而多数陶瓷材料的室温介电损耗一般比较小，所以对无机陶瓷材料的加热，一般要采用比家用微波炉功率更大的微波源。第13页/共45页一、微波加热技术原理材料的介电损耗越大越容易加热，但是许多材料的介电损耗是随温度变化的，图10-4是氧化铝在微波加热时的介电损耗率的变化情况，图上反映出在600℃开始急速增加，在1800℃附近达到室温时的100倍以上，这暗示着微波加热有一定“起动温度”，达到这一温度以上，材料对微波能的吸收迅速增加。这也就是为什么许多在室温和低温下不能被微波加热的材料，在高温下可显著吸收微波而升温的原因。 图10-4 氧化铝陶瓷的微波吸收能力随温度的变化第14页/共45页一、微波加热技术原理微波合成的优点选择性加热加热速度快改进合成材料的结构与性能热惯性小改善劳动环境和劳动条件。第15页/共45页二、微波辐射在无机合成中的应用1、沸石分子筛的合成2、沸石分子筛的离子交换3、微波辐射法在无机固相反应中的应用4、在多孔晶体材料上无机盐的高度分散5、稀土磷酸盐发光材料的微波合成第16页/共45页1 沸石分子筛的合成 具有特定孔道结构的微孔材料，由于它们结构与性能上的特点，已被广泛地应用在催化、吸附及离子交换等领域。一般