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本发明提供了一种造影剂碘佛醇关键杂质的合成方法,以水为溶剂,化合物Ⅲ和烷基化试剂在无机碱保持碱性条件下经过O‑烷基化反应,再提纯后得到化合物V;其中,烷基化试剂为氯乙酸或者氯乙酸钾,无机碱为氢氧化钾,反应体系PH为11‑11.5,温度为35‑38℃。烷基化试剂的摩尔量是化合物Ⅲ的摩尔量的1.5倍。本发明采用氢氧化钾,并控制氯乙酸/氯乙酸钾的投料摩尔量为化合物Ⅲ摩尔量的1.5倍,在35‑38℃,PH11.0‑11.5的环境下反应,更容易控制化合物Ⅶ、Ⅷ及其它副产物的产生,于酸性条件下析晶后,HPL
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112300021 A
(43)申请公布日 2021.02.02
(21)申请号 202011210310.8
(22)申请日 2020.11.03
(71)申请人 浙江海洲制药有限公司
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