石墨矿化学分析方法 第 3 部分：铜、铅、锌、钴、镍和铬含量的 测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

DZ/TXXXXX—XXXX 引 言 除碳以外的元素(杂质)对石墨制品的性能有较大影响，应用时需了解杂质元素含量。石墨的化学性 质稳定，常温常压难以分解石墨矿样品。现阶段测定石墨矿中杂质元素的方法是采用高温灼烧后检测灰 分,且未涉及可能对环境造成污染的重金属元素的测试。为了准确测定石墨矿中的重金属元素，本文件 采用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸在微波消解仪中对石墨矿进行消解，电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）测定铜、铅、锌、钴、镍和铬含量。本方法测试速度快、灵敏度高、线性范围宽、干扰少， 可以较大的提高石墨矿成分的检测效率，满足相关领域石墨矿元素测定的要求，在石墨矿元素分析测定 方面将得到广泛应用。DZ/TXXXXX-XXXX拟由14个部分构成。 ——第1部分：硅、铝、钙、镁、铁、钛、锰和磷含量的测定 碳酸钠熔融-电感耦合等离子体原子 发射光谱法。目的在于确立石墨矿中硅、铝等8种元素的含量，用碳酸钠熔融-电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定硅、铝等8种元素含量的相关规则。 ——第2 部分：钾、钠、硅、铝、钙、镁、铁、钛、锰和磷含量的测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等 离子体原子发射光谱法。目的在于确立石墨矿中硅、铝等10种元素的含量，用偏硼酸锂熔融-电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定硅、铝等 10 种元素含量的相关规则。 ——第3部分：铜、铅、锌、钴、镍和铬含量的测定 高温微波消解-电感耦合等离子体质谱法。目 的在于确立石墨矿中铜、铅等6种元素的含量，用高温微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅等 6种元素含量的相关规则。 ——第4部分：钪、钇、镧、铈等十六个稀土元素量的测定 高温微波消解-电感耦合等离子体质谱 法 （ICP-MS）。目的在于确立石墨矿中钪、钇等16种元素的含量，用高温微波消解-电感耦合等离子体 质谱法测定钪、钇等16种元素含量的相关规则。 ——第5部分：砷量的测定 高温高压微波消解-预还原氢化物发生原子荧光光谱法 （AFS）。目的 在于确立石墨矿中砷量的含量，用高温高压微波消解-预还原氢化物发生原子荧光光谱法测定砷量的相 关规则。 ——第6部分：铋量的测定 高温微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法。目的在于确立石墨矿中铋 量的含量，用高温微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定铋量的相关规则。 ——第7部分：锗量的测定 高温微波消解-磷酸浸提氢化物发生 原子荧光光谱法。目的在于确立石 墨矿中锗量的含量，用高温微波消解-磷酸浸提氢化物发生原子荧光光谱法测定锗量的相关规则。 ——第8部分：硒量的测定 高温微波消解-盐酸浸提氢化物发生 原子荧光光谱法。目的在于确立石 墨矿中硒量的含量，用高温微波消解-盐酸浸提氢化物发生原子荧光光谱法测定锗量的相关规则。 ——第9部分：氟量的测定 离子选择电极。目的在于确立石墨矿中氟量的含量，用氢氧化钠熔融- 氟离子选择电极法测定氟量的相关规则。 ——第10 部分：氧化钙等多种元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立石墨 矿中氧化钙等多种元素的含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钙等多种元素含量的相关 规则。 ——第11部分：铝、钙、铁、钾等多种元素的测定 X射线荧光光谱法。目的在于确立石墨矿中铝、 钙、铁、钾等多种元素的含量，用X射线荧光光谱法测定铝、钙、铁、钾等多种元素相关规则。 ——第12部分：氯量的测定 X射线荧光光谱法。目的在于确立石墨矿中氯量的含量，用X射线荧 光光谱法测定氯量的相关规则。 ——第13部分：银、硼和锡测定 发射光谱法。目的在于确立石墨矿中银、硼和锡量的含量，用发 射光谱法测定银、硼和锡量的相关规则。 ——第14部分：全碳、有机碳量测定 高频燃烧-红外碳硫仪法。目的在于确立石墨矿中全碳、有机 碳量的含量，用高频燃烧-红外碳硫仪法测定全碳、有机碳量的相关规则。 III DZ/TXXXXX—XXXX 石墨矿化学分析方法 第3 部分：铜、铅、锌、钴、镍和铬含量的测定 微波消解-电感耦 合等离子体质谱法