土壤和沉积物有机物分析方法 第 3 部分： 16 种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.pdfVIP

DZ/T ×××××—202X 土壤和沉积物有机物分析方法 第 3 部分：16 种多环芳烃的测定 气 相色谱-质谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了土壤和沉积物中16种多环芳烃 （见附录B ）的气相色谱-质谱法。 本文件适用于气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中16种多环芳烃。 当取样量为10.0 g时，方法检出限见附录A 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2 部分：确定标准测量方法重复性 再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4 部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品采用丙酮和二氯甲烷混合溶剂经加速溶剂萃取仪 （ASE ）提取，经在线净化后 （或固相萃取 （SPE ）、凝胶渗透色谱（GPC ）净化），气相色谱-质谱 （GC-MS ）测定，目标化合物由其色谱峰保 留时间和特征离子定性，内标标准曲线法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1 正己烷（C H ）：色谱纯。 6 14 5.2 丙酮（CH COCH ）：色谱纯。 3 3 4 DZ/T ×××××—202X 5.3 二氯甲烷（CH Cl ）：色谱纯。 2 2 5.4 环己烷（C H ）：色谱纯。 6 12 5.5 硝酸。 5.6 硝酸溶液：使用前用硝酸（5.5）与实验用水等体积混合配制。 5.7 标准溶液 5.7.1 16 种多环芳烃标准储备液 二氯甲烷中16种多环芳烃混合标准溶液：萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、 苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝，混合溶液有证 标准物质[  =200.0～1000.0 μg/mL] 。0℃~4 ℃下避光保存，或参照标准溶液证书进行保存，使用时应 恢复至室温并摇匀。 5.7.2 16 种多环芳烃标准中间使用液 取一定量16种多环芳烃标准储备液（5.7.1）采用正己烷（5.1 ）进行适当稀释，得到各单一组分浓 度为1.0 μg/mL的16种多环芳烃混合标准中间使用液。混合标准溶液于0℃~4 ℃下避光保存，使用时应恢 复至室温并摇匀。有效期一个月。 5.7.3 替代物储备液 推荐标准替代物为：萘-D8、苊-D 10、䓛-D 12、二苯并[a,h]蒽-D 14，均为单一溶液有证标准物质。 [萘-D8  =200.0～1000.0 μg/mL、苊-D 10  =200.0～1000.0 μg/mL、䓛-D 12  =200.0 ～1000.0 μg/mL、 二苯并[a,h]蒽-D 14  =200.0～4000.0 μg/mL] 。0℃~4 ℃下避光保存，或参照标准溶液证书进行保存，使 用时应恢复至室温并摇匀。 5.7.4 替代物中间使用液 分别取一定量替代物储备液（5.7.3）采用正己烷（5.1）进行适当混合稀释，得到各单一组分浓度 为1.0 μg/mL的替代物中间使用液。混合标准溶液于0℃~4 ℃下避光保存，使用时应恢复至室温并摇匀。 有效期一个月。 5.7.5 内标物储备液 蒽-D 10、苝-D 12，均为单一溶液有证标准物质。[ =