土壤和沉积物有机物分析方法 第 2 部分： 17 种有机氯农药及指示性多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法.pdfVIP

××/T ×××××—202X 土壤和沉积物有机物分析方法 第 2 部分：17 种有机氯农药及指示 性多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了土壤和沉积物中17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯（见附录B ）的气相色谱-质谱 测定方法。 本文件适用于气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯。 当取样量为10.0 g时，方法检出限见附录A 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2 部分：确定标准测量方法重复性 再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4 部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品采用正己烷和丙酮混合溶剂经索氏提取（SE）或加速溶剂萃取仪（ASE）提取，固相萃取（SPE） 或凝胶渗透色谱（GPC）净化后，气相色谱-质谱 （GC-MS）测定，目标化合物由其色谱峰保留时间和特 征离子定性，内标标准曲线法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的二级水。 5.1 正己烷（C H ）：色谱纯。 6 14 1 ××/T ×××××—202X 5.2 丙酮（CH COCH ）：色谱纯。 3 3 5.3 乙酸乙酯（CH COOC H ）：色谱纯。 3 2 5 5.4 甲苯（C H ）：色谱纯。 7 8 5.5 环己烷（C H ）：色谱纯。 6 12 5.6 硝酸。 5.7 硝酸溶液：使用前用硝酸（5.6 ）与实验用水等体积混合配制。 5.8 洗脱溶液 取20 mL乙酸乙酯（5.3）和80 mL正己烷（5.1）混合均匀后，再加入3 mL的甲苯（5.4），混合均 匀后备用。 5.9 乙酸乙酯-环己烷流动相 取500 mL乙酸乙酯（5.3）和500 mL环己烷（5.5）混合均匀后备用。 5.10 标准溶液 5.10.1 有机氯农药和指示性多氯联苯标准储备液 5.10.1.1 正己烷中14 种有机氯农药混合标准溶液：α-六六六、β -六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p -DDE 、 p,p -DDD 、o,p-DDT 、p,p -DDT 、六氯苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、环氧七氯，混合液态有 证标准物质[=200.0～2000.0μg/mL]。或单一液态有证标准物质。0℃~4 ℃下避光保存，或参照标准溶 液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。  5.10.1.2 异辛烷中灭蚁灵，单一液态有证标准物质[ =100.0～1000.0 μg/mL]。0℃~4 ℃下避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。 5.10.1.3 甲醇中反式-氯丹，单一液态有证标准物质[=100.0～1000.0μg/mL]。0℃~4 ℃下避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。 5.10.1.4 甲醇中顺式-氯丹，单一液态有证标准物质[=100.0～1000.0 μg/mL]。0℃~4 ℃下避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。 5.10.1.5 异辛烷中7 种指示性多氯