生态地球化学评价动植物样品分析方法 第 6 部分：磷含量的测定 干法灰化-分 光光度法.pdfVIP

DZ/T 0253.6—202X 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第6 部分：磷含量的测定 干法灰化-分光光度法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1 范围 本文件规定了干法灰化-分光光度法测定生态地球化学评价动植物样品中磷含量的方法。 本文件适用于生态地球化学评价动植物样品中磷含量的干法灰化-分光光度法测定。 当取样量为1 g，定容至50 mL时，本方法测定磷的检出限为22 μg/g，测定范围为75 μg/g～2.5 % 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0253.1 －2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第1部分：锂、硼、钒等19元素量的 测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经灰化后酸溶解，磷在酸性条件下磷与钒钼酸铵反应，生成黄色络合物钒钼黄。在一定的浓度 范围内，钒钼黄在440 nm 的吸光度值与样品溶液中磷的质量浓度成正比，通过测定吸光度值来计算样品 中磷的含量。 5 试剂或材料 本文件除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的试剂。 5.1 水，GB/T 6682，三级。 1 DZ/T 0253.6—202X 5.2 硝酸 (ρ= l.42 g/mL) 。 5.3 盐酸溶液（1+1）。 5.4 钒钼酸铵溶液：称取25 g 钼酸铵[(NH ) Mo O •4H O]，溶于400 mL 水中，此溶液为A 液；称取 4 6 7 24 2 1.25 g 偏钒酸铵（NH VO ）溶于300 mL 沸水中，冷却后加250 mL 硝酸（见5.2），此溶液为B 液； 4 3 将A 液缓缓倾入B 液中，不断搅匀，并用水稀释至1 L，贮于棕色瓶中，若生成沉淀，则不能继续使用。 5.5 氢氧化钠溶液[c （NaOH ）=6 mol/L]：称取240 g 氢氧化钠，溶解于1 L 水中，混匀。 5.6 氢氧化钠溶液[c （NaOH ）=0.1 mol/L] ：称取4 g 氢氧化钠，溶解于1 L 水中，混匀。。 5.7 硝酸溶液[c （HNO ）=0.2 mol/L] ：吸取12.5 mL 硝酸（见5.2），用水稀释至1 L，混匀。 3 5.8 磷标准储备溶液[ρ（P ）=1.000 mg/mL] ：称取4.394 g 经105 ℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(KH PO ， 2 4 纯度99.99%)，加水溶解后，再加入5 mL 硫酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。可 使用磷溶液有证标准物质。 5.9 磷标准溶液[ρ （P ）=50.0 μg/mL] ：由磷标准储备溶液（见5.8）用水逐级稀释得到。 5.10 二硝基酚指示剂溶液 （ρ=2 g/L ）：称取0.2 g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C H OH(NO ) ]溶于