硼矿石化学分析方法 第 1 部分：硼含量的测定 封闭酸溶-电感 耦合等离子体原子发射光谱法.pdfVIP

DZ/T XXXX.1—XXXX 硼矿石化学分析方法 第1 部分：硼含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光 谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1 范围 本文件规定了封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼矿石中硼含量。 本文件适用于硼镁矿、硼镁铁矿、锰方硼石、盐湖型固体硼矿中硼含量的封闭酸溶-电感耦合等离 子体原子发射光谱法测定。 方法检出限为0.002 %，测定范围0.006 %~ 11.0 %。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的 基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经硝酸、氢氟酸在高压封闭溶样器中分解完全后定容。将试样溶液经氢氟酸进样系统雾化后由 载气引入氩等离子体炬焰中，硼元素的原子被激发发出特征光谱，在一定浓度范围内，试样中硼元素的 浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算试样中硼含量。 5 试验条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件符合JJG 768规定 的环境条件及其相关要求。 6 试剂和材料 警示──氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。 本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，所用水符合GB/T 6682规 定的二级水，所使用器皿和设备应无硼干扰。 6.1 硝酸（ ρ=l.42 g/mL)。 1 DZ/T XXXX.1—XXXX 6.2 氢氟酸 (ρ=1.16 g/mL)。 6.3 硝酸-氢氟酸混合溶液(2+2+96)：2 份硝酸（6.1）、2 份氢氟酸（6.2）和96 份水混合，存放于塑 料瓶中。 6.4 硝酸溶液（5+95）：5 份硝酸（6.1）和95 份水混合，存放于塑料瓶中。 6.5 硼标准溶液[ρ (B)=1.000 mg/mL]：准确称取经40 ℃~50 ℃干燥 2小时的高纯硼酸（H BO ）1.14389 3 3 g 于石英烧杯中，用水溶解后移入 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后转入聚丙烯瓶密封储存； 也可用市售有证单元素标准溶液。 6.6 硼校准溶液 用硼标准溶液（6.5）按表 1 配制校准标准溶液系列，介质为硝酸-氢氟酸混合溶液（6.3）。 表1 硼校准溶液系列 单位为微克每毫升 元素 STD0 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 硼 0 5 10 20 50 100 150 200 6.7 氩气［ φ(Ar) ≥99.996 ％］。 7 仪器设备 7.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 7.2 分析天平：感