区域地球化学样品分析方法 第35部分：金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法.pdfVIP

DZ/T 0279.35—202X 区域地球化学样品分析方法 第35 部分：金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了泡沫塑料富集火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的金量。 本文件适用于火焰原子荧光光谱法测定-岩石、水系沉积物和土壤-中的金量。 方法检出限：0.08 ng/g 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法。 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的 基本方法。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 将样品焙烧、王水溶液水浴溶解后，经泡沫塑料吸附富集，用硫脲溶液解脱吸附（以下简称“解脱”） 制备成样品溶液。样品溶液以气动雾化方式直接引入传输室，经阵列火焰汇聚式原子化器原子化后，在 金高强度特征锐线光源激发下，使金原子实现能级跃迁，在返回基态的过程中释放原子荧光，金原子荧 光信号强度与其浓度成正比。通过测量荧光信号强度计算样品溶液中金元素浓度。 5 试验条件 环境温度：15 ℃～30 ℃。 相对湿度：≤80% 。 电源：电压220 V±22 V ，频率50 Hz±0.5 Hz，并具有良好的接地。 1 DZ/T 0279.35—202X 仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。 仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。 6 试剂或材料 警示——丙烷属于易燃性气体，需远离火源。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 水，GB/T 6682，三级。 盐酸 （ρ=1.19 g/mL ）。 硝酸 （ρ=1.42 g/mL ）。 三氯化铁溶液[ρ （Fe ）= 1.00 mg/mL] ：称取4.85 g 六水合三氯化铁（FeCl •6H O ）于400 mL 烧杯 3 2 中，加入200 mL 水，加热溶解后，用水稀释至1000 mL。 王水：用3 份盐酸（6.2）和1 份硝酸（6.3）混合，现用现配。 王水溶液（1+1）。 硫脲解脱液[ρ （H NCSNH ）=1.0 g/L] ：称取1.0 g 硫脲，加入10 mL 盐酸（6.2），用水稀释至1000 2 2 mL，混匀。 金标准溶液配制： 6.8.1 金标准储备液[ρ （Au ）=1.000 mg/mL]:准确称取1.000 0 g 高纯金丝（纯度为99.99% ）置于200 mL 烧杯中，加入20 mL 王水溶液（6.6），在热水浴加热溶解后，移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释到 刻度，摇匀。也可使用市售有证金标准溶液。 6.8.2 金标准工作溶液[ρ （Au ）=10.0 µg/mL] ：移取1.00 mL 金标准储备液（6.8.1）于100 mL 容量瓶 中，加入10 mL 王水溶液 （6