生态地球化学评价动植物样品分析方法 第 7 部分：无机砷含量的测定 超声波提取原子荧光光谱法.pdfVIP

DZ/T 0253.7—202X 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第7 部分：无机砷含量的测定 超声波提取-原子荧光光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1 范围 本文件规定了超声波提取-原子荧光光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中无机砷含量的方法。 本文件适用于生态地球化学评价动植物样品中无机砷含量的超声波提取-原子荧光光谱法测定。 当取样量为1 g，定容至50 mL时，本方法测定无机砷的检出限为0.02 μg/g，测定范围为0.07 μg/g～ 10 μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0253.1－2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第1部分：锂、硼、钒等19元素量的 测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经盐酸溶液 （1+1）超声波振荡，其无机砷以氯化物的形式被提取。用抗坏血酸和硫脲混合溶 液将样品中的五价砷还原成三价砷，在硼氢化钾（KBH ）或硼氢化钠（NaBH ）体系中还原成砷化氢 4 4 （AsH ），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化。在砷空心阴极灯照射下，基态砷原子被激发 3 至高能态，当回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内，其荧光强度与样品溶液中砷 的质量浓度成正比，通过测定荧光强度值来计算样品中无机砷的含量。 5 试剂或材料 1 DZ/T 0253.7—202X 本文件除非另有说明，在分析中均使用确认为优级纯的试剂。 5.1 水，GB/T 6682，一级。 5.2 正辛醇[ρ （C H O ）= 0.83 g/mL] ，用做消泡剂。 8 18 5.3 盐酸溶液（1+1）。 5.4 盐酸溶液（2+8 ）。 5.5 盐酸溶液（1+19）。 5.6 硝酸溶液（1+1）。 5.7 氢氧化钾溶液[ρ （KOH ）=2 g/L] ：称取2 g 氢氧化钾，用水溶解后并稀释至1000 mL，摇匀。 5.8 硼氢化钾溶液[ρ （KBH ）=20 g/L] ：称取20 g 硼氢化钾溶于1000 mL 氢氧化钾溶液（见5.7）， 4 摇匀。此溶液适用于砷断续流动进样方式，现用现配。 5.9 氢氧化钠溶液[ρ （NaOH ）=40 g/L] ：称取4 g 氢氧化钠，用水溶解后并稀释至100 mL，摇匀。 5.10 硫脲-抗坏血酸混合溶液[ρ （硫脲）=50 g/L，ρ （抗坏血酸）=50 g/L] ：称取硫脲、抗坏血酸各5.0 g，溶于100 mL 水中，摇匀。现用现配。 5.11 砷标准储备液[ρ （As ）=1.000 mg/mL] ：使用砷溶液有证标准物质。 5.12 砷标准溶液[ρ (As)=1.00 μg/mL] ：由砷标准储备溶液（见5.11）用盐酸溶液 （1+19） （见5.5）逐 级稀释得到。 5.13 砷标准溶液[ρ (As)=0.10 μg/mL] ：由砷标准溶液（见5.12）用盐酸溶液 （1+19） （见5.5）稀释得 到。 6 仪器和设备 6.1 原子荧光光谱仪，附高强度砷空心阴极灯。 6.2 分析天平，感量0.1 mg。 6.3 数控超声波清