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天然药物化学课程
项目七 任务一 香豆素 提取与分离 (一)提取(二)分离
提取 一般利用香豆素的溶解性、具有内酯结构及挥发性的性质进行提取分离。 香豆素多以亲脂性的游离形式存在于植物中,可以用一般的有机溶剂,如乙醚、三氯甲烷、丙酮等提取,而香豆素苷类因极性增大而具有亲水性,可选亲水性溶剂,如甲醇、乙醇、水提取。 香豆素具有内酯结构,可利用内酯遇碱能开环溶解,加酸又环合沉淀的特性,与中性杂质进行分离,即碱溶酸沉法提取。 部分小分子的游离香豆素具有挥发性,可用水蒸气蒸馏法提取。
提取 提取方法:1.溶剂提取法:用溶剂提取获得提取物,也可上大孔树脂得脂溶和水溶两部分。2.碱溶酸沉淀:稀碱液,温和条件。3.水蒸气蒸馏法: 适用于具有挥发性的小分子游离香豆素。 但适应面窄,且受热温度高而时间长,有时可引起结构的变化,现已少用。
分离 香豆素经提取后,可直接利用其溶解性质进行分离。如: 香豆素在石油醚中溶解度不大,浓缩时即可析出结晶。1.酸碱分离法 依据——内酯遇碱能开环溶解,加酸闭环不溶的性质。2.色谱法 中药中的香豆素往往是结构类似、极性相近的一种或几种类型共同存在,用常规的溶剂法、结晶法难以相互分离,一般应用色谱法进行分离纯化。
分离 1.酸碱分离法
分离 2.色谱法常用的色谱分离法有:柱色谱、制备薄层色谱、高效液相色谱。 柱色谱分离方法: 吸附剂——硅胶、中性氧化铝 洗脱剂——已烷和乙醚、已烷和乙酸乙酯等 显 色——可观察荧光
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