食品中农药残留的检测技术.pptx

食品中农药残留的检测技术第1页/共32页 5.1.1概论农药：在农业生产中用于防治农作物病虫害、消除 杂草、促进或控制植物生长的各种药剂的总称。杀虫剂是应用最广、用量最大也是毒性较大的一类农药。根据其化学成分可分为有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫剂以及沙蚕毒类等第2页/共32页 样品前处理技术农药残留检测技术第3页/共32页 样品前处理液固萃取液液萃取超声波提取固相萃取固相微萃取基质固相分散萃取微波辅助提取超临界流体萃取凝胶渗透色谱其他样品处理技术第4页/共32页 农药残留检测技术-液液萃取依据：分配定律，相似相溶。物质对不同溶剂有着不同的溶解度。原理：利用样品中农药组分在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配系数的差异进行分离、提取并消除基本干扰第5页/共32页 液液萃取第6页/共32页 液固萃取将固体放入萃取溶剂中，振荡一定时间，也可加热，然后离心或过滤，使液、固分离，待测组分进入溶剂。主要有索氏提取和振荡提取法第7页/共32页 液固萃取第8页/共32页 农药残留检测技术000000薄层色谱法000免疫分析技术气相色谱法液相色谱法其他方法第9页/共32页 薄层色谱法 特点：多用于复杂混合物的分离和筛选，简单易行。 取薄层板 点样 展开 样品解析 取出薄层板 吹干 显色 定位 求出Rf值第10页/共32页 液相色谱法适用范围：高沸点、难挥发和对热不稳定的化合物仪器：高效液相色谱仪（高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统第11页/共32页 第12页/共32页 气相色谱法原理：基于物质溶解度、蒸汽压、吸附能力、立体化学等微小差异，使其在流动相和固定相之间的分配系数不同，组分在载气的推动下，在两相间进行连续多次分配，达到彼此分离的目的。第13页/共32页 气相色谱法适用范围：挥发性、热稳定性好的物质。是农药残留量检测最常用的方法之一，常与质谱联用，用于对挥发性农药的检测。主要组成部分：载气、进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统第14页/共32页 第15页/共32页 HPLC与GC的不同点几乎可分析各种物质可用于热不稳定物质的分析色谱柱柱长较短流动相为液体分析过程基本在室温下进行可分离高分子和离子化合物只能分析挥发性的物质不可用于热不稳定物质的分析毛细管柱柱长较长流动相为气体分析过程基本在高温下进行不能分离高分子和离子化合物第16页/共32页 超临界流体色谱法 农药残留检测最具潜力、发展最快的技术之一，兼有气相和液相色谱的优点。第17页/共32页 5.2 食品中兽药残留的检测技术第18页/共32页 5.2.1概论兽药：是用于预防、治疗、诊断畜禽等动物的疾病，有目的地调节其生理功能并规定作用、用途、用法、用量的物质。第19页/共32页 兽药分类磺胺类药物、四环素类抗生素、大环内酯类抗生素、阿维菌素类杀虫剂、β-内酰胺类抗生素、喹诺酮类药物、硝基呋喃类药物、其他Learn More抗微生物类、驱虫类、抗球虫、抗原虫、抗生素类、合成代谢荷尔蒙类生长促进剂等Learn More按用途分按药物化学官能团第20页/共32页 兽药危害直接危害：长期食用兽残浓度高的动物产品容易产生慢性中毒和“三致”免疫危害：产生过敏反应，自身免疫反应和免疫抑制微生物危害：人和动物的病原菌 耐药性增强， 严重威胁健康酶系统的干扰作用环境危害头疼第21页/共32页 样品前处理技术液液分配：调节溶液的PH之、极性、离子对等改变兽药在溶剂中的溶解度。固相萃取:非常适用于净化动物样品免疫亲和色谱：利用抗体与抗原或半抗原可逆的生物专一性相互作用来净化和富集分析物。分子印迹技术：利用高分子合成手段制备出能选择性吸附待测物的功能材料。第22页/共32页 兽药残留检测技术气相色谱法高效薄层色谱高效液相色谱高效液相色谱-质谱联用技术免疫分析法微生物法第23页/共32页 农药残留检测实例分析 如何检测苹果中的DDT？第24页/共32页 苹果中DDT的检测计算回收率得出结论检测（GC/MS）样品前处理前期准备第25页/共32页 前期工作一、调谐二、优化方法三、稀释标样——测信噪比——找到LOQ四、1倍LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ标样分别进样，做标准曲线第26页/共32页 优化结果第27页/共32页 样品前处理1、10g粉碎样品+10ml乙腈溶液+6g无水Mgso4+1g醋酸钠2、5000r/min离心1min3、取2ml上清液至盛有300mg无水Mgs