HG_T 4445-2012 纺织染整助剂 富马酸二甲酯的测定.docx

ICS 71.100.40 ICS 71.100.40 G 70 备案号：38679—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4445—2012 纺织染整助剂 富马酸二甲酯的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries—Determination of dimethyl fumarate 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4445—2012 前 言 本标准的附录 A 和附录B 为资料性附录。 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、北京出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：唐晓萍、张驰、赵婷、吴彬、申屠鲜艳、傅科杰、杨力生。 1 HG/T 4445-2012 纺织染整助剂 富马酸二甲酯的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱/质谱法测定纺织染整助剂产品中富马酸二甲酯的方法。 本标准适用于纺织染整助剂产品中富马酸二甲酯的含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 以乙酸乙酯为溶剂，采用超声波萃取器提取纺织染整助剂产品中的富马酸二甲酯，提取液用气相色 谱-质谱仪进行定性、定量分析，用外标法测定提取液中富马酸二甲酯含量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 乙酸乙酯，经5A 分子筛脱水处理； 4.2 富马酸二甲酯标准品，纯度≥96%; 4.3 针式薄膜过滤头(聚四氟乙烯),0.45 μm ; 4.4 标准储备溶液：准确称取适量的富马酸二甲酯标准品(4.2),用乙酸乙酯(4. 1)配制成浓度为 1 mg/mL 的标准储备溶液； 注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月。 4.5 标准工作溶液：移取浓度为1 mg/mL 的富马酸二甲酯标准储备溶液(4.4)适量体积，用乙酸乙酯 稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液； 注：工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为1个月。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱/质谱联用仪(GC-MS), 带 EI 源。 5.2 超声波水浴器，频率40kHz, 功率为400 W。 5.3 电子天平，感量0.0001g。 5.4 具塞提取器，100 mL。 5.5 离心机，转速5000r/min 以上。 6 分析步骤 6.1 提取 称取纺织染整助剂试样约1 g (精确至0 . 001g), 置于提取器(5.4)中，往提取器中准确加入 10.0mL 乙酸乙酯(4. 1),摇匀，置于超声波水浴器(5.2)中常温萃取30 min, 保证萃取完全。用 2 HG/T 4445—2012 0.45μm 聚四氟乙烯薄膜过滤头(4.3)将萃取液注射过滤至2mL 的进样瓶中，供气相色谱/质谱联用仪 分析(5.1);如样品经超声波萃取后浑浊，可使用离心机(5.5)在一定转速下离心至分层后，取上层清液 进行分析。 6.2 测定 6.2.1 气相色谱/质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器和条件，因此不能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被 证明对测试是合适的。 a) 毛细管色谱柱：DB-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25μm,或相当者； b) 柱温：50℃(1 min)10℃/min 150 ℃(3 min)20℃/min 220℃(3min); c) 进样口温度：150℃; d) 质谱接口温度：280℃; e) 四极杆温度：150℃; f) 离子源温度：230℃; g) 电离方式：EI; h) 电离能量：70 eV; i) 扫描方式：全扫描(Scan) 和选择离子扫描(SIM) 同时进行； j) 扫描范围：30 amu～140 amu; k) 进样量：1μL; 1) 进样方式：不分流进样； m) 载气：氦气(