HG_T 4681-2014 硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 号：47127—2014 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4681—2014 硝基苯加氢制苯胺催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in the catalyst for nitrobenzene hydrogenation to aniline 2014-10-29发布 2015-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4681—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、浙江省化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、许士明、郑金凤、魏柏松、殷玉圣， 1 HG/T 4681—2014 硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了硝基苯加氢制苯胺催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于硝基苯加氢制苯胺催化剂中的水分 (H?O)、 铜 (Cu)、 三氧化二铁 (Fc?O?)、 氧 化钠 (Na?O)、 氧化钾 (K?O) 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601和 GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T 6678 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 再用四分法分取约20g, 用研钵研成粉末，置于 干燥洁净的称量瓶中，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 硫酸溶液：1+2。 硫酸溶液：1+100。 4.3.2 制备步骤 将试样(4.2)于120℃±2℃干燥至恒重，称取约2g, 精确至0.0001g。 置于250mL 烧杯中， 用水润湿，加20mL 硫酸溶液(),盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解，切勿沸腾。冷 却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约80 mL。 用中速滤纸过滤，以热的硫酸溶液 ( )洗涤滤纸6次～8次，滤液及洗液移入100mL 容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度 摇匀，待用。 2 HG/T 4681—2014 5 水分 (H?O) 质量分数的测定 5.1 原理 按 GB/T 6284 的规定，其中干燥温度控制为120℃±2℃。干燥前后试料质量之差即为催化剂 中的水分质量。 5.2 仪器 5.2.1 鼓风干燥器：室温+5℃~250℃,温度波动±1℃。 5.2.2 称量瓶：70mm×35mm。 5.3 分析步骤 称 取 3g～5g 试样(4 .2),精确至0 .0001g 。置于预先在120℃士2℃恒重的称量瓶中，将称量 瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在120℃±2℃干燥2h 。 取出称量瓶，放入干燥器中， 盖好瓶盖，冷却30 min, 称量。 5.4 结果计算 水分的质量分数 wi, 按公式(1)计算： ………………… (1) 式中： m1 干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克 (g); m2 干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克 (g); m—— 试料的质量的数值，单位为克 (g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.20%。 6 铜 (Cu) 质量分数的测定 6.1 原理 在弱酸性介质中， Cu2+ 与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同