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水质?涕灭威的测定?固相萃取-液相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中涕灭威的固相萃取-液相色谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中涕灭威的测定。 若取水样1?L，富集倍数为1?000倍，本标准的方法检出限为0.000?2 mg/L，测定下限为0.000?8 mg/L。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制 GB/T 32465?化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 33087?仪器分析用高纯水规格及试验方法 HJ/T 91?地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164?地下水环境监测技术规范 方法原理 本方法采用固相萃取柱对水中的涕灭威进行富集，经乙腈洗脱涕灭威后，使用配有二极管阵列或紫外检测器的液相色谱仪检测。方法采用保留时间定性，外标法定量。 试剂和材料 固相萃取柱：HLB固相萃取小柱（6?mL，200?mg）或等效固相萃取柱。 高纯水：水质符合GB/T 33087的要求。 乙腈：色谱纯。 无水硫酸钠：分析纯。于400?℃下灼烧4?h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 抗坏血酸：分析纯。 涕灭威标准物质：固体，纯度≥99.7?%，有证标准物质。 涕灭威标准贮备液：ρ=1?000?mg/L。准确称取10.0?mg涕灭威标准物质（4.6）置于10?mL容量瓶中，用乙腈（4.3）定容至10?mL，配制成浓度为1?000?mg/L的标准贮备液，贮备液在4?℃以下冷藏避光保存。 涕灭威标准使用液：ρ=100?mg/L。吸取涕灭威标准贮备液（4.7）1?000?μL，置于10?mL容量瓶中，用乙腈（4.3）定容至10?mL，配制成浓度为100?mg/L的标准使用液。现用现配。 仪器和设备 液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 固相萃取装置。 氮吹浓缩装置。 抽滤设备：配孔径0.45?μm水系滤膜。 色谱柱：PAH色谱柱，250?mm×30?mm×5?μm，或其他等效色谱柱。 样品瓶：2?mL。 容量瓶：10?mL。 采样瓶：1?L～4?L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。 微量注射器：100?μL和1?000?μL。 分析天平：感量0.1?mg。 样品 样品采集与保存 样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ/T 164中的相关规定执行。样品采集后保存在棕色的玻璃瓶中，加入0.02?g抗坏血酸（4.5）除去残留余氯，4?℃以下冷藏避光保存，48?h内测定。 试样制备 活化：依次用6?mL乙腈（4.3）、6? mL高纯水（4.2）以2?mL/min的流速，对固相萃取柱（4.1）进行活化。 富集：量取1?L水样，使水样以10?mL/min的流速富集。富集所用水样体积根据水样实际情况可适当增减，悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（5.4）抽滤后再进行固相萃取前处理。 淋洗：用5?mL高纯水（4.2）以10?mL/min流速淋洗固相萃取柱，淋洗完成后用氮气吹干。 洗脱：用2?mL乙腈（4.3）以2?mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱的涕灭威，收集洗脱液。若洗脱液中残存有水分，加入无水硫酸钠（4.4）脱水干燥。 定容：将洗脱液氮吹，用乙腈（4.3）准确定容至1.0?mL，待测。 空白试样制备 用高纯水（4.2）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。 分析步骤 液相色谱条件 流动相：A相——高纯水（4.2），B相——乙腈（4.3）；A:B=65:35（V:V）。 流速：0.5?mL/min。 柱箱温度：30?℃。 进样体积：10?μL。 检测波长：207?nm。 校准 校准曲线的建立 准确移取涕灭威标准使用液（4.8）0.08?mL、0.1?mL、0.5?mL、1.0?mL、2.0?mL和5.0?mL于6个10?mL容量瓶（5.7）中，用乙腈（4.3）定容至10?mL，制备6个浓度点的标准系列，标准系列浓度分别为0.8?mg/L、1.0?mg/L、5.0?mg/L、10.0?mg/L、20.0?mg/L和50.0?mg/L，分别取1?mL于样品瓶（5.6）中。按照液相色谱条件（7.1），将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。 涕灭威标准谱图 涕灭威的标准色谱图见图1。 涕灭威标准色谱图 试样测定 按照与校准曲线的建立