YS_T 1415-2021CN 湿法炼锌浸出液中酸度的测定 络合掩蔽—中和滴定法.docx

ICS 77.120.60 CCS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1415—2021 湿法炼锌浸出液中酸度的测定 络合掩蔽-中和滴定法 Determination of acidity in leaching solution of zinc hydrometallurgy— Complex masking-neutralization titration 2021-03-05发布 2021-07-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发布 YS/T 1415—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。 本文件起草单位：云南驰宏锌锗股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西铜业铅 锌金属有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、株洲冶炼集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公 司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本文件主要起草人：段瑞华、李能高、王贤果、黄云东、高延粉、左鸿毅、唐华全、易嘉、张碧兰、程键、 裴兴珠、代斌、谢柏华、李子尚、黄旭东、王家焕、马金梅、杨荣平、于亮、高娟亚、何贵香、王芳。 1 YS/T 1415—2021 湿法炼锌浸出液中酸度的测定 络合掩蔽-中和滴定法 1 范围 本文件规定了湿法炼锌浸出液中酸度的测定方法。 本文件适用于湿法炼锌浸出液中酸度的测定，以硫酸计。测定范围为：5.00 g/L～120.00 g/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 湿法炼锌浸出液酸度 acidity in leaching solution of zinc hydrometallurgy 湿法炼锌浸出液中未反应完全的硫酸含量，以酸度表示。用以计算后续中和、除杂过程中和剂的加 入量。 4 方法提要 试料用氯化钙-Na?EDTA 混合溶液络合掩蔽铁元素，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至终点溶液颜色由红色变为蓝绿色，计算溶液中的酸度，以硫酸含量计。 5 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 5.1 氯化钙-Na?EDTA 中性混合溶液 称取12.5g 无水氯化钙于500mL 烧杯中，加水溶解，冷却后用水稀释至250mL, 此为溶液 A; 称取 25g Na?EDTA于500mL 烧杯中，加水溶解，冷却后用水稀释到250mL, 此为溶液B。 将溶液A 与溶液 B 混合，摇匀，加6滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，加10 mL 氢氧化钠溶液(500 g/L),再用氢氧化钠标准滴 定溶液(5.3)调至溶液由红色变为微红色(pH 值为6.0～6.3),如果调整过量，滴加盐酸进行调整，现配 现用(氯化钙-Na?EDTA 中性混合溶液需进行空白试验)。 2 YS/T 1415—2021 5.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 称取0.075g 溴甲酚绿，0.025 g 甲基红溶于100mL 无水乙醇中，贮存于棕色滴瓶中 5.3 氢氧化钠标准滴定溶液 5.3.1 配制 称取4.00g 氢氧化钠于1000mL 塑料烧杯中，加水溶解完全，冷却至室温，用水稀释至1000 mL, 贮 于塑料瓶中。 5.3.2 标 定 称取0.60g 于105℃~110℃烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加入80mL 水 溶解，加2滴10g/L 酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液(5.3.1)滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s, 同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)], 数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算： ( 1) 式中： m ——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g); Vi 氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL); V2 空白试验氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL); 204.23 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 标定氢氧化钠溶液时，须两人进行测定，分别各做两份平行测定，平行测定结果的极差不超过 0.0002