HG 3699-2002 【强改推】三氯杀螨醇原药.docx

ICS 65.100 G 25 备案号：10927—2002 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3699—2002 三氯杀螨醇原药 Dicofol technical 2002-09-28发布 2003-06-01 实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会发布 I HG 3699—2002 前 言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是根据国产三氯杀螨醇原药质量水平，参考了联合国粮农组织 FAO 标准和国际农药分析 协作委员会(CIPAC) 分析方法制定的。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC 133)归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：江苏扬农化工集团有限公司 本标准主要起草人：李国平、赵永辉、樊文中、刘平、季颖。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 HG 3699—2002 三氯杀螨醇原药 该产品有效成分三氯杀螨醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下： ISO 通用名称：dicofol CAS 登录号：115-32-2 CIPAC 数字代号：123 化学名称：2,2,2-三氯-1,1-双(4-氯苯基)乙醇 结构式： 实验式：C?H?Cl?O 相对分子质量：370.5(按1997年国际相对原子质量计) 生物活性：杀螨 熔点：78.5℃~79.5℃ 相对密度：1.45(25℃) 蒸气压：0.053 mPa 溶解度：微溶于水，溶解在大部分有机溶剂中，如乙醚、丙酮、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷 稳定性：酸中稳定，碱中不稳定发生水解，80℃以下稳定 三氯杀螨醇的异构体邻，对-三氯杀螨醇也有生物活性，其结构式如下： 1 范围 本标准规定了三氯杀螨醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由三氯杀螨醇原药及其生产中产生的杂质组成的三氯杀螨醇原药， 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：棕色黏稠膏状或蜡块状物，无外来杂质。 1(79) 1 HG 3699-2002 3.2 三氯杀螨醇原药控制项目指标应符合表1要求。 表 1 三氯杀螨醇原药控制项目指标 单位为质量分数(%) 项 目 指 标 优级品 合格品 总有效成分含量(三氯杀螨醇?+邻、对-三氯杀螨醇) ≥ 95.0 90.0 三氯杀螨醇含量/总有效成分含量 ≥ 84.0 84.0 滴滴涕类杂质(DDTγ)含量 ≤ 0.1 0.5 酸度(以H?SO?计) ≤ 0.3 0.5 水分 ≤ 0.05 0.5 二甲苯不溶物 ≤ 0.4 0.4 a对，对-三氯杀螨醇。 b本标准中，滴滴涕类杂质包括邻，对-滴滴涕(o,p-DDT)、对，对-滴滴涕(p,p-DDT)、对，对-滴滴依(p,p-DDE) 和对，对-氯化滴滴涕(p,p-CIDDT)。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605 中“商品原药采样”方法进行，用随机取样方法确定抽样的包装件(熔样时，不得超 过75℃),最终抽样量不应少于100 g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某两个色谱峰的保留时间分别与标样溶液中三氯杀螨醇，邻，对-三氯杀螨醇的色谱峰的保留时间 相对差值在1.5%以内。 4.3 三氯杀螨醇、邻，对-三氯杀螨醇含量的测定 4.3.1 方 法 提 要 试样用甲醇十水+冰醋酸作流动相，使用C?