质量保证与控制.ppt

质量控制图的应用实例 10个实验室测定了橡胶中ZnO含量，试比较实验室间数据的一致性？各实验室测定结果列于下表 第六十二页，共九十六页，2022年，8月28日 标准偏差图：中心线 3σ 控制限 从表（计算3σ 控制限的系数）查出：n=4时，B3=0, B4=2.266,因而下控制限为0，上控制限为2.266×0.0187 ＝0.042，因此除实验室9外，其它实验室观测值是一致的（见标准偏差控制图） (1) 做标准偏差图用于比较各实验室之间观测值变动性的一致性 第六十三页，共九十六页，2022年，8月28日 标准偏差控制图 第六十四页，共九十六页，2022年，8月28日 计算3σ控制限的系数 当用 代替 时， 则用 代替A1， 代替 第六十五页，共九十六页，2022年，8月28日 平均值图中心线： 控制限 。从上表查出，n＝4时, A1=1.880, =0.8660,代入公式计算出上控制限等于2.444，下控制限为2.384。 （2）作平均值控制图，用以比较各实验室观测结果的一致性： 第六十六页，共九十六页，2022年，8月28日 平均值控制图 从平均值控制图看出实验室3，5，8，10的结果在控制限以外；6，9实验室结果接近上控制限；只有四个实验室的结果在控制限之内 在标准偏差控制图上，仅有一个实验室的标准偏差不在控制限内，表明不同实验室测定结果间变动性大于同一实验室内重复测定结果的变动性 不同实验室的测定结果间可能存在系统误差 第六十七页，共九十六页，2022年，8月28日 分析检测中质量控制的标准化操作程序 第六十八页，共九十六页，2022年，8月28日 空白值: 就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。 全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。 当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系；以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切。 第三十页，共九十六页，2022年，8月28日 加标回收率: (l) 加标物的形态应该和待测物的形态相同。 (2) 加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，通常作如下规定： ① 加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响； ②当待测物含量接近方法检出限时,加标量应在校准曲线低浓度范围； ③ 在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍； ④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％； (3) 由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错。 第三十一页，共九十六页，2022年，8月28日 第三十二页，共九十六页，2022年，8月28日 干扰试验 （1）针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。 （2）干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。 （3）干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。 第三十三页，共九十六页，2022年，8月28日 1 分析前的质量的保证与质量控制 采样的质量保证 包括:采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。 要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性和代表性，符合真实情况。 采样过程质量保证最根本的是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。 4.3 分析全过程的质量保证与质量控制 第三十四页，共九十六页，2022年，8月28日 采样过程质量保证的基本要求 应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技术。 要切实加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和统一的采样方法。 应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规章制度。 采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术，保证采样质量。 建立采样质量保证责任制度和措施，确保样品不变质，不损坏，不混淆，保证其真实、可靠、准确和有代表性。 第三十五页，共九十六页，2022年，8月28日 采样过程质量保证的控制措施