强心苷的提取分离.pdfVIP

强心苷的提取分离 (一)提取 强心苷的原生苷和次生苷，在溶解性上有亲水性、弱亲脂性、亲 脂性之分，但均能溶于甲醇、乙醇中。一般常用甲醇或70％一80％乙 醇作溶剂，提取效率高，且能使酶失去活性。 原料为种子或含脂类杂质较多时，需用石油醚或汽油脱脂后提取； 原料为含叶绿素较多的叶或全草时，可用稀碱液皂化法或将醇提液浓 缩，保留适量浓度的醇，放置，使叶绿素等脂溶性杂质成胶状沉淀析 出，滤过除去。强心苷稀醇提取液经活性炭吸附也可除去叶绿素等脂 溶性杂质。用氧化铝柱或聚酰胺柱吸附，可除去糖、水溶性色素、鞣 质、皂苷、酸性及酚性物质。但应注意，强心苷亦有可能被吸附而损 失。 经初步除杂质后的强心苷浓缩液，可用三氯甲烷和不同比例的三 氯甲烷一甲醇(乙醇)溶液依次萃取，将强心苷按极性大小划分为亲脂 性、弱亲脂性等几个部分，供进一步分离。 (二)分离 分离混合强心苷，常采用溶剂萃取法、逆流分溶法和色谱分离法。 对含量较高的组分，可用适当的溶剂，反复结晶得到单体。但一般需 用多种方法配合使用。两相溶剂萃取法和逆流分溶法均是利用强心苷 在两相溶剂中分配系数的差异而达到分离 目的。例如，毛花洋地黄苷 甲、乙、丙的分离，黄夹苷甲、乙的分离等。 分离亲脂性单糖苷、次生苷和苷元，一般选用吸附色谱，常以中 性氧化铝、硅胶为吸附剂，用正己烷一乙酸乙酯、苯、丙酮、三氯甲 烷一甲醇、乙酸乙酯一甲醇等作洗脱剂。对弱亲脂性的成分宜选用分 配色谱，可用硅胶、硅藻土、纤维素为支持剂，以乙酸乙酯一甲醇一 水、三氯甲烷一甲醇一水作洗脱剂。