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格式反应车间制备心得 0 格式反应车间制备心得： 1反应釜要烘8个小时，系统无水，要自然降温，迅速降温系统容易吸水. 2引发时，开始用滴加少量卤化物，（1）容易发生格式反应的只要搅拌自然升 温到回流.控制滴加速度回流比较平稳.（2）比较难引发格式反应，开始用滴 加少量卤化物，不能开搅拌，用蒸汽升温到回流，排气，引发现象搅拌机中间有 大量的气泡产生.如果没有引发在回流情况滴加少量卤化物止到引发.引发后不 能开搅拌.容易冲料.回流平稳后开始，控制滴加速度回流比较平稳. 3滴加完毕一般回流2 — 3个小时. 4降温到0 — 10滴加你要反应物质.（降温要N气保护.）滴加的时间要快.温 度不能超温容易产生副产物.滴加完毕保温到TCL合格. 5滴加饱和Nacl水溶液，温度在0 — 10不能超温容易产生副产物. 6滴加饱和Nacl水溶液完毕！滴加盐酸到反应液容易分层，马上有饱和NaHco 3调到PH到6 — 7，在酸的体系时间不能太长这样有机相在脱溶在中性体系！ 不容易产生副反应 水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备 的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别 是反应的引发。本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活 泼质子）的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴 加液累积到一定的量后，一旦引发再次